Mình đang làm luận văn với đề tài tổng hợp polylactic acid. Hiện nay mình đã tổng hợp được lactide vòng nhưng khi tiến hành mở vòng với xúc tác là tin(II) octoate và butanol thì đạt được khối lượng phân tử rất thấp, khoảng hơn 1800. Mong các bạn góp ý kiến giúp mình để đạt kết quả tốt hơn. Xin cản ơn.
bạn có thể cho mình xem cái file bạn tởng hợp theo phương thức ra sau ko? chứ nói như vầy thì hơi bị đuối? thấy mới dám bàn, có hình vẽ dùm cái nhe, để cùng nhau thảo luận, có gì mấy huynh trên đây sẽ giúp bạn, mình biết gì thì sẽ giúp
bạn nên xem lại nhiệt độ sôi của lactide so với dung môi bạn đem đi chưng cất có chênh lệch nhau nhiều ko? nhiệt độ phân huỷ lactide? mà bạn tìm cách chưng cất thích hợp.
bạn có thể cho mình cái phương trình phản ứng điều chế? khi thêm xúc tác bạn nên xem dung môi có ảnh hưởng đến phương trình phản ứng ko? chứ sau khi bạn làm thì khối lượng thấp thì tôi nghĩ trong quá trình pư tạo ra sp khác rồi? mà sau khi thu được sản phẩm bạn dùng phương pháp nào để xác định công thức , định danh chất của bạn có phải là sp bạn mong muốn đó ko? bạn dùng MS và NMR hả gì vậy? nếu có thì cho xem hình phổ nhe!
thân có gì thảo luận tiếp
Không hiểu ai đã giao cho bạn tổng hợp PLA. Với điều kiện mà bạn có hầu như rất khó để có được PLA phân tử lượng cao. Còn có những điểm kỹ thuật mà bạn không thấy đề cập trên các bài báo, do đó nếu chỉ làm một cách cảm tính sử dụng xúc tác cho phản ứng mở vòng lactide thi hầu như vô vọng. tuy nhiên mình không thể tiết lộ các kỹ thuật này được. Điều mình nghĩ là bạn nên hài lòng với phân tử lượng 1800 đi, mặc dù về lý thuyết nó mới chỉ là oligomer mà thôi. Phân tử lượng tối đa bạn có thể nhắm đến vào khoảng 5000-7000.
mình cũng ko rành lắm về polymer này đâu? vậy cho hỏi nhe "tổng hợp polylactic acid " theo cơ chế anion hay cation, gốc tự do… vậy bạn, vậy theo mình nghĩ để từ olygomer thành polymer thì bạn nên hạn chế quá trình ngắt mạch xảy ra chậm, để kéo dài chuỗi polymer. “cái vụ polymer này mình ko được học nhiều chỉ có sơ sơ thôi” nên chỉ biết đóng góp ý kiến vậy thôi. có gì thảo luận nhe! “theo mình thì bạn nên cố gắng thử hết cách này đến cách khác khoan hãy đầu hàng sớm” bạn có thể thay đổi tỷ lệ xúc tác, tỷ lệ dung môi để thử xem có đạt hiệu quả gì ko? nếu ko được thì có thể kiếm thêm xúc tác khác hoặc chất bỗ trợ… thân
Cám ơn ý kiến của ngoctukhtn, thật sự mình cũng không cầu nó lên cao lắm, nhưng 1800 thì đúng là mới chỉ oligomer. Thật ra, lactide vòng mình tổng hợp được cũng chưa có độ tin cậy do không kiểm tra được mức độ tinh khiết quang học, theo bạn có thể khống chế được các đồng phân quang học của lactide thô không? Mình đang định rửa lactide thô trong những dung môi khác ngoài nước và acetone, nhưng còn chưa biết nên dùng cái nào, và cũng chưa biết có hiệu quả hay không. Mình đọc thấy một số bài báo nói rằng sau khi tổng hợp nên sấy nó trên Tg nhưng dưới Tf khoảng 5 tới 10 độ để có thể tăng khối lượng phân tử, hay cho thêm một lượng pre PLA nhất định vào hỗn hợp phản ứng để tạo mầm, theo bạn những điều này có khả thi hay không?
*Chris Schaller - Organometallic Chemistry
New Catalysts or Initiators for Polymerization of Lactide
Polylactide (PLA, 1) is a biodegradable polymer produced by the ring-opening polymerization of lactide (LA, 2). Because LA can be obtained through fermentation of corn and soybeans, production of PLA does not depend on the consumption of petrochemical feedstocks but is instead based on renewable resources.[i] PLA is currently produced commercially for food packaging; a number of biomedical applications have also been developed. The most successful process for PLA production employs toxic tin octoate as an initiator; hence, the development of more benign initiators or catalysts is warranted. Ideally, an LA polymerization catalyst should not only induce rapid polymerization of LA, but should also demonstrate control of PLA molecular weight and stereochemistry. A number of recent efforts have focused on the development of single site metal alkoxides for this purpose.[ii] A Lewis acidic metal ion promotes a controlled reaction by binding and activating carbonyl oxygen, whereas an alkoxide serves as the nucleophile for ester cleavage. In our continuing studies of N-heterocyclic carbene (NHC) zinc complexes and LA polymerization [iii] we have pursued a number of different avenues designed to address issues of catalyst stability and selectivity. Because the relative lability of zinc complexes raised the possibility that the NHC ligand could dissociate from these initiators, we are investigating the use of bidentate phenoxy-NHC ligands (3). It is hoped that these complexes will remain stable even in solvent-free melt polymerizations at elevated temperatures. bạn thử kiếm mấy tài liệu tham khảo này thử xem sao! chúc bạn thành công [i] (a) R.W. Drumwright, P.R. Gruber, D.E. Henton, Adv. Mat. 12 (2000) 1841. (b) M. Okada, Prog. Polym. Sci. 27 (2002) 87. [ii] (a) O. Dechy-Cabaret, B. Martin-Vaca, D. Bourissou, Chem. Rev. 104 (2004) 6147. (b) B.J. O’Keefe, M.A. Hillmyer, W.B. Tolman, J. Chem. Soc. Dalton Trans. (2001) 2215. [iii] (a) T.R. Jensen, L.E. Breyfogle, M.A. Hillmyer, W.B. Tolman, J. Chem. Soc. Chem. Commun. 21 (2004) 2504. (b) T.R. Jensen, C.P.Schaller, M.A. Hillmyer, W.B. Tolman, J. Organomet. Chem. 690 (2005) 5881-5891.
bạn tham khảo tại đây có giúp ít gì ko nhe! http://images.google.com.vn/imgres?imgurl=http://www.csbsju.edu/chemistry/images/CSFig1.JPG&imgrefurl=http://www.csbsju.edu/chemistry/studentresources/research/synopses.htm&h=108&w=564&sz=8&hl=en&start=1&um=1&tbnid=p6GOocTBSoemRM:&tbnh=26&tbnw=134&prev=
theo mình nghĩ “lactide vòng mình tổng hợp được cũng chưa có độ tin cậy do không kiểm tra được mức độ tinh khiết quang học” là ester nên ta có thể thay đổi dung môi để rữa giải các tạp chất bằng các tỷ lệ của ethanol : diethylether với tỷ lệ thích hợp. sau đó ta có thể chiết qua hỗn hợp như acetone có thể thêm Na2SO4 để hút H2O, sau đó ta đi cô quay. ta có thể tiến hành các bước tiếp theo như trên, sau đó ta đem đo chiết xuất của nó với lactide vòng xem sản phẩm của bạn có tinh khiết hay không? khi bạn báo cáo bạn nên đi đo phổ của polymer ( hay lactide) bạn tổng hợp được? để người ta mới tin cậy kết quả bạn làm ra. Various analytical techniques such as IR spectral analysis, 1H and 13C NMR spectral analysis, Viscometric analysis, GPC and DSC-TGA analysis have been done to characterise the structural and bulk properties.
đây là 1 số hình phổ về PLA bạn tham khảo thử nhe 1/Modifier for polylactic acid and polylactic acid composition containing the modifier http://images.google.com.vn/imgres?imgurl=http://www.freepatentsonline.com/20050159583-0-large.jpg&imgrefurl=http://www.freepatentsonline.com/20050159583.html&h=1450&w=1832&sz=218&hl=en&start=3&um=1&tbnid=rUCIk5EUAM61CM:&tbnh=119&tbnw=150&prev=
2/Ph responsive biodegradable polylactic acid derivatives forming polymeric micelles and uses thereof for poorly water soluble drug delivery http://images.google.com.vn/imgres?imgurl=http://www.freepatentsonline.com/20040247561-0-display.jpg&imgrefurl=http://www.freepatentsonline.com/20040247561.html&h=300&w=363&sz=22&hl=en&start=4&um=1&tbnid=htbeCJoGj4FMWM:&tbnh=100&tbnw=121&prev=
mình đang cần mua PLA,nhưng không biết mua chỗ nào ai biết xin chỉ dùm?