Lấy 10ml mẫu + 5ml dd đệm axetat, thêm 5ml dd K2Cr2O7 10% để lắng tủa. Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh với kĩ thuật lọc gạn, rửa tủa bằng dd K2Cr2O7 1% đã acid hóa bằng acid CH3COOH 0,1N, rửa tiếp 2-3 lần bằng nươc cất nóng cho đến hết ion cromat (thử bằng đ AgNO3).
Thêm 2ml HCl 1:1 + 2ml H3PO4 đđ + 20ml nc cất + 3 giọt feroin. Chuẩn bằng dd Fe2+ cho đến khi dd có màu đỏ nâu.
Các câu hỏi (nhiều lắm, các anh chị giúp dùm em)
Đệm axetat có vai trò gì trong dd?
Kỹ thuật lọc gạn - anh chị nói sơ các bước cũng đc.
Phần in đậm trong thí nghiệm là axit hóa dd K2Cr2O7 bằng dd CH3COOH trước rồi dùng để rửa tủa. Vậy tại sao phải axit hóa trước?
Chỉ thị feroin cho vào để làm gì? (ý em hỏi là tạo phức màu hay là có công dụng khác?)
Màu nâu đỏ sau chuẩn độ là do gì gây nên?
Mong anh chị giúp dùm em, em kiếm khắop thư viện trường mà hok có!!!
theo tớ: chuẩn độ bằng cách trên tức bằng phương pháp chuẩn độ ngược. dùng Cr2O7 2- tạo kết tủa với Pb2+, rồi chuẩn độ CrO7 2- còn dư bằng Fe2+.
dùng đệm axetat để tạo môi trường có pH ổn định 4-5, lúc đó: Cr2O7 2- —> CrO4 2-
nếu pH bé hơn thì Cr tồn tai dưới dạng Cr2O7 2-, tức là không tạo ra kết tủa PbCrO4. còn nếu pH lớn thì Pb2+ tạo kết tủa Pb(OH)2, làm ảnh hưởng đến quá trình tạo kết tủa PbCrO4.
kỹ thuật lọc gạn: cho dung dịch chảy từ từ theo đũa thủy tinh, vào cái phểu có giấy lọc, chú ý ko cho đũa thủy tinh chạm vào giấy lọc. cái này bạn thí nghiệm thì người hướng dẫn chắc sẽ bày cho ấy mà.
sau khi tạo kết tủa thì Cr còn dư tồn tai dưới dạng CrO4 2- nên cần chuyển sang Cr2O7 2-.
chỉ thị feroin: phức chất của thuốc thử hữu cơ với kim loại. feroin kết hợp với Fe3+ cho phức chất màu xanh sáng, còn với Fe2+ cho màu đỏ.
cảm ơn bachlam góp ý!
Qui trình xác định Pb hơi lạ, mình mới thấy nên cũng không rõ lắm nhưng mình biết một số vấn đề sau:
đệm acetate là đệm có tính acid yếu (pH cỡ 4.5-5.0), không thể là môi trường bazo vì rửa kết tủa bằng acid, nhưng vậy kết tủa bền trong môi trường acid yếu.
chỉ thị ferroin là phức chelat giữa 1,10-phenantrolin với Fe(2+) trong đệm acetate nhưng phức này có thể tạo trong khỏang pH rộng hơn nhưng không được acid quá hay kiềm quá, phức này có màu đỏ cam khi nồng độ Fe cỡ 2 ppm và hấp thu ở 510 nm, nếu nồng độ Fe cao hơn có thể có màu đỏ đậm nhưng vẫn có màu cam, nâu đỏ cũng được.
chuẩn độ dd bicromat với Fe(2+): pha loãng dd này để tránh màu của ion Cr(3+) sau phản ứng, acid phophoric nhằm tạo phức với ion Fe(3+) sau phản ứng cũng để tránh màu nâu đỏ sau phản ứng, acid HCl để tao môi trường, khi cho thuốc thử ferroin vào thì Fe(2+) trong phức sẽ bị oxi hóa thành Fe(3+) bởi bicromat và dd trước khi chuẩn độ sẽ có màu vàng của dd bicromat, khi cho dd Fe(2+) từ buret xuống thì Fe(2+) sẽ phản ứng với bicromat tao ra Fe(3+) và Cr(3+), khi dư 1 giọt Fe(2+) tức bicromat đã hết thì Fe(2+) sẽ kết hợp với 1,10-phenantrolin (trong chỉ thị ferroin được giải phóng từ đầu) tạo phức chất ferroin, dd sau sẽ có màu như với màu thuốc thử.