không biết có phương pháp nào mới để xác định 2 chỉ tiêu này ko? mong các anh chị tiền bối nếu có tcvn hay tài liệu liên quan thì giúp em luôn được không ạ!!
Chào bạn,
Bạn cần phương pháp mới là sao ah? Mình chỉ biết xác định hàm lượng Nitrit và Nitrat bằng phương pháp đo quang thôi ah.
. Phương pháp thể tích
Người ta có thể xác định nitrat theo phương pháp này dựa trên phản ứng khử NO3- về các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp. Sau đó tiến hành phép chuẩn độ ( có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược).
Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe2+ được cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu. Sau đó lượng dư Fe2+ được chuẩn độ bằng dung dịch Cr2O72+ với chất chỉ thị là ferroin. Các phản ứng xảy ra như sau:
NO3- + 3Fe2+ + 4H+ —> NO + 3Fe3+ + 2H2O 2Fe2+ + Cr2O72+ + 14H+ —> 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Phản ứng giữa Fe2+ và NO3- xảy ra nhanh hơn khi đung nóng dung dịch và có mặt của lượng dư axit H2SO4 65%. Do NO sinh ra phản ứng với oxi không khí tạo thành các chất có khả năng bị khử hay bị oxi hoá bởi Fe2+ nên trong quá trình phản ứng và chuẩn độ phải được tiến hành trong môi trường khí CO2. Điều này được thực hiện bằng cách thêm một lượng nhỏ NaHCO3 trước khi đun nóng và chuẩn độ.
- Phương pháp so mầu
Các phương pháp so màu cũng được dùng để xác định NO3- dựa trên ba loại phản ứng sau:
- Nitrat hoá các hợp chất phenolic.
- Oxi hoá các hợp chất hữu cơ có nhóm mang màu đặc trưng.
- Khử NO3- thành NO2- hoặc NH3 rồi xác định chúng theo phương pháp thích hợp. Trong đó phương pháp nitrat hoá chủ yếu được sử dụng để xác định NO3- với thuốc thử thường dùng là axit phenol đisunfonic
Khi sử dụng thuốc thử axit phenol 2,4 đisunfonic, ion NO3- phản ứng với axit này tạo thành axit nitro phenol đisunfonic. Trong môi trường kiềm, axit nitro phenol đisunfonic tạo thành một muối có màu vàng cho độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 410nm.
Phương pháp này đơn giản và cho độ nhạy khá cao (0,05ppm). Nhưng khi có mặt các chất hữu cơ, clorua, NO2-, các ion có màu sẽ gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do đú cần phải loại bỏ chúng trước khi phân tích. Sử dụng axit Sunfamin, urê, hay thiurê để tách loại NO2-. Cl- được loại bỏ bằng cỏch phản ứng kết tủa với Ag2SO4. Loại trừ ảnh hưởng của cỏc hợp chất hữu cơ bằng cỏch oxi hoá bằng H2O2 hay sử dụng than hoạt tính.
Hiện nay, ở châu Âu người ta chú ý nhiều đến thuốc thử natri salixylat. Với sự cú mặt của natri salixylat, nitrat tạo thành hợp chất có màu vàng dạng p - nitrosalixylat cho độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 410nm
Ưu điểm của phương pháp này là sử dụng đơn giản và có độ nhạy cao.
Tuy nhiên, nếu trong mẫu có mặt các hợp chất hữu cơ thì làm thay đổi màu của sản phẩm màu. Do đó, cần phải loại bỏ chất hữu cơ trước khi phân tích. Hơn nữa, khi có mặt Clorua sẽ tạo thành nitrosylclorua ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Vì vậy, trước khi phân tích cũng phải loại trừ ảnh hưởng của clorua
- Phương pháp dòng chảy (FIA)
FIA là một phương pháp kĩ thuật phân tích động, trong đó mẫu phân tích ở dạng lỏng được bơm trực tiếp vào dòng chất mang chuyển động liên tục. Sau đó mẫu đi đến vòng phản ứng, rồi trong vòng phản ứng chất phân tích sẽ phản ứng với thuốc thử có trong chất mang để tạo ra sản phẩm có thể phát hiện được theo một tính chất hoá lí nào đó của nó nhờ một Dertector thích hợp. Các tính chất hóa lí có thể phát hiện như:
- Sự hấp thụ quang phân tử UV-VIS.
- Sự hấp thụ quang nguyên tử.
- Tính chất huỳnh quang.
- Sự thay đổi chiết suất trong pha động.
- Sự thay đổi điện thế. Để xác định nitrat bằng phương pháp FIA người ta tiến hành hai thí nghiệm sau:
http://www.flowinjection.com/method2_files/image002.jpg
Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng NO2-. Trong môi trường axit yếu ion NO2- phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin và N- etylen điamin một cách định lượng và tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh ở bước sóng 540 nm. Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dòng chất mang chứa thuốc thử trên thì có thể xác định được nồng độ NO2- trong mẫu nhờ Dertector hấp thụ quang UV-VIS ở bước sóng 540 nm.
Thí nghiệm 2: xác định tổng NO3- và NO2-. Bằng cách lắp vào thêm vào hệ FIA một cột khử để khử ion NO2- về NO3- sau đó xác định tổng hàm lượng NO2- như thí nghiệm một. Hiệu số kết quả của cả hai lần đo chính là hàm lượng nitrat.
- Phương pháp cực phổ
Trong môi trường chất điện li có điện tích cao như La3+ hay Ba2+, ion NO3- cho sóng cực phổ tại thế từ -1,1 đến -1,4V.
Để xác định nitrat người ta thường dùng sóng xúc tác uranin UO22+. Trong môi trường tạo phức như nền Na2CO3 0,1M thì UO22+ chỉ cho một sóng định lượng có E(1/2)=0,9-1,1V phụ thuộc nồng độ NO3-.
Kolthoff và các cộng sự là những người đầu tiên nghiên cứu xác định NO3- bằng dòng cực phổ xúc tác. Các tác giả cho rằng trong nền HCl (0,1M) chứa một lượng nhỏ urani axetat sự khử U(VI) xảy ra theo hai bước: U(VI) + e —> U(V) U(V) + e —> U(III)
tạo nên hai sóng cực phổ: Sóng thứ nhất ứng với sự khử U(VI) xuống U(V) có thế bán sóng E(1/2)=-0,18V Sóng thứ hai ứng với sự khử U(V) xuống U(III) có thế bán sóng E(1/2)=-0,94V
Khi có mặt của ion NO3- thì chiều cao của sóng thứ hai tăng lên tỉ lệ tuyến tính với nồng độ NO3- trong khoảng 5.10e-5- 4.10e-4 M.
- Phương pháp đo khí
Hassan là người đưa ra một phương pháp đo khí đơn giản thích hợp cho việc xác định đồng thời nitrat và nitrit trong cùng một mẫu.
Theo ông, đầu tiên nitrit được phân huỷ bằng Urê ( CO(NH2)2 ) hoặc axit sunfamit ( HSO3NH2 ) để tạo ra khí N2 trong môi trường axit yếu. Trong điều kiện này, nitrat không tham gia phản ứng. Khí Nitơ tạo ra được đo bằng một trắc đạm rất nhỏ.
Các phản ứng xảy ra: 2KNO2 + CO(NH2) + 2HCl —> 2N2 + CO2 + 3H2O + 2KCl KNO2 + HSO3 —> N2 + KHSO4 + H2O
Sau đó, đun nóng dung dịch và tạo môi trường axit mạnh thì nitrat sẽ phản ứng tạo thành khí N2O: 2KNO3 + CO(NH2)2 + 2HCl —> 2N2O + CO2 + 3H2O + 2KCl 2KNO3 + HSO3NH2 + HCl —> N2O + H2SO4 + H2O + KCl
Khí N2 và N2O được giữ lại trong trắc đạm kế bằng dung dịch KOH trên 50%.
- Phương pháp xác định tổng NO3- và NO2-
Người ta có thể xác định tổng NO3- và NO2- trong cùng một mẫu bằng phương pháp khá đơn giản là sử dụng hỗn hợp Cd-Cu.
Nguyên tắc của phương pháp như sau: Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với sự có mặt của Cd. Các hạt Cd được xử lý với dung dịch CuSO4, sau đó được nạp vào cột thuỷ tinh. Phản ứng khử tiến hành tốt nhất ở pH = 6-8. Hiệu suất khử đạt 88-90%. Ion NO2- được xác định nhờ phản ứng tạo màu azô hoá bằng axit sunfanilic và α-naphtylamin. Phức tạo thành có cường độ màu lớn. Cực đại hấp thụ ở bước sóng 520nm. Phương pháp này được dùng để phân tích NO3- với nồng độ nhở hơn 1ppm mà các phương pháp khác không đủ nhạy để phát hiện
Bài viết copy trên mạng lên sơ sài nếu pa cần qui trình chuẩn thì mính sẽ gửi cho,
Rất mong được giao lưu với các pro làm ở phòng KCS
YM dechepro mail diepaa1@gmail.com
đơn giản nhất là dùng HPLC anion NO3- và NO2- Thân
Cái đó không phải chỗ nào cũng có điều kiện. Vả lại các phương pháp giới thiệu ở trên có thể tiến hành ở hầu hết các phòng thí nghiệm và phù hợp với khả năng nghiên cứu của sinh viên! Hi
Thì đúng rùi, tại câu hỏi chung chung quá, hơn nữa tùy điều kiện hàm lượng thế nào mới chọn được pp phù hợp, vd như hàm lượng nhỏ quá thì rất khó để chuẩn độ được nên cái chúng ta cần để thảo luận chất lượng hơn chính là những câu hỏi cụ thể hơn Thân
Mình cũng muốn tìm hiểu về vấn đề này!!!Nếu nguyên liệu của mình là thịt thì phương pháp phân tích nào là tối ưu???Mong các bạn giúp đỡ!!!
Theo mình nên dùng pp cực phổ là tốt nhất vì mẫu của bạn khó xử lý
Xử lý mẫu: phương pháp nghiền và phương pháp ngâm chiết, hai phương pháp này đều có những hạn chế nhất định. phương pháp nghiền làm cho dịch nghiền có màu ảnh hưởng đến phép xác định nitrat. Phương pháp ngâm ít bị ảnh hưởng của màu nhưng thời gian ngâm chiết lầu do đó kéo dài thời gian phân tích.
phương pháp chiết mới đó là phương pháp chiết dùng năng lượng vi sóng.
Khái niệm về vi sóng:
Vi sóng theo thuật ngữ tiếng Anh “microwave” là các sóng cực ngắn hay còn gọi là sóng vi ba có bước sóng từ 1 mm đến 1m. Năng lượng của vi sóng là năng lượng điện từ. Tần số của vi sóng thường được sử dụng trong công nghiệp, y tế và khoa học là 915 MHz, 2450 MHz, 5800 MHz, và 22125 MHz. Tần số 2450 MHz (tương đương bước sóng 12,2 cm) được sử dụng nhiều nhất trong các thiết bị dân dụng và các thiết bị chuẩn bị mẫu cho phân tích.
Năng lượng vi sóng được phát ra từ một nguồn phát sóng điện từ. Bản chất của vi sóng là sóng điện từ gồm hai yếu tố : yếu tố từ trường B và yếu tố điện trường E. Quá trình chuyển hoá năng lượng điện từ thành năng lượng nhiệt bao gồm hai cơ chế
-
Cơ chế chuyển dẫn ion
-
Cơ chế quay cực phân tử.
Sự đốt nóng bằng kỹ thuật vi sóng dựa trên sự hấp thụ trực tiếp năng lượng vi sóng của mẫu, do vậy các hiện tượng như dẫn nhiệt, đối lưu nhiệt và bức xạ nhiệt chỉ đóng vai trò thứ yếu trong quá trình cân bằng nhiệt.
Để đánh giá khả năng chiết của lò vi sóng chúng tôi đã tiến hành trên mẫu rau cải được chuẩn bị như sau
Chuẩn bị mẫu : Mẫu rau cải được rửa sạch sau đó được thái nhỏ và trộn đều. Cân mỗi mẫu 10 g cho vào các cốc định mức 250 ml, thêm nước cất vào mỗi cốc đến khoảng 200 ml.
Chúng tôi đã nghiên cứu khả năng chiết của lò vi sóng ở các mức năng lượng khác nhau và thời gian đun vi sóng ở các mức năng lượng ấy, kết quả cho thấy:
-
Mức năng lượng đun vi sóng càng cao thì càng chiết nhanh nitrat ra khỏi mẫu.
-
Với mức năng lượng cao thì chỉ cần 7 phút đã chiết hết nitrat ra khỏi mẫu.
So sánh với một số phương pháp chiết thông thường ( nghiền, ngâm) chúng tôi thấy phương pháp chiết bằng năng lượng vi sóng có một số ưu điểm sau:
-
Thời gian chiết nhanh
-
Dịch chiết không có màu thuận lợi cho phép xác định nitrat
-
Hiệu suất chiết cao hơn so với một số phương pháp chiết thông thường.
-
Thiết bị dễ sử dụng, an toàn và bảo vệ môi trường.
Sau khi chiết, để xác định hàm lượng nitrat trong dịch chiết thì phương pháp phổ biến nhất hiện nay là phương pháp trắc quang vì phương pháp này đơn giản và có độ nhạy khá cao đối với ion nitrat. Tuy nhiên để xác định nitrat bằng phương pháp này trước hết phải tiến hành cô cạn mẫu. Phương pháp cô cạn thường được sử dụng trước đây là cô cạn cách thuỷ. Chúng tôi đã dùng lò vi sóng (với mức năng lượng trung bình) để cô cạn dịch chiết rau và so sánh với cô cạn cách thuỷ cho kết quả tương đương.
Phương pháp chiết nitrat và cô cạn bằng vi sóng sau đó xác định bằng phương pháp đo quang đã được so sánh với phương pháp sắc ký ion cho kết quả tương đối phù hợp
CHo e hỏi chút. Phân tích NO3 (mang tính chất theo dõi với hàm lượng NO3 = 0,3 đến 1,3mg/L và lượng hữu cơ dưới 1,3 mg/L) bằng tia UV ở 220nm với máy DR5000. Hàm lượng hữu cơ như trên có ảnh hưởng nhiều đến kết quả không. Nếu có, có thể cho e xin hướng khắc phục được không. Thank and best regards
Hi các bạn,
Phân tích Nitrite, Nitrate có thể dùng sắc khí ion với đầu do UV-Vis, Conductivity,hay MS. Tùy nhu cầu mà mình chọn đầu dò thích hợp. Theo mình biết thì về phân tích ion thì hãng Dionex là mạnh nhất, về công nghệ thiết bị lẫn nghiên cứu các ứng dụng. Các bạn có thể vào trang web của Dionex: www.dionex.com mà search, sẽ có rất nhiều application note về nitrate, nitrite và nhiều thứ khác ah, có thể tải về đọc.
chúc mọi người sức khỏe!
TYNL
cho em hỏi thêm các phương pháp định lượng nitrite với ạ