Câu 1: Kết quả (cuối trang 673) có nói nhiệt độ nóng chảy và mở ngoặc (ethyl acetate), phần này em không hiểu. Trả lời: (3A): mp 151–152°C (ethyl acetate): có nghĩa là mẫu 3A dùng để đo nhiệt độ nóng chảy thu được bằng cách kết tinh lại trong ethyl acetate hoặc là tinh thể từ dung dịch ethyl acetate. Tương tự (3B): mp 95°C (diethyl ether) có nghĩa là mẫu 3B dùng để đo nhiệt độ nóng chảy thu được bằng cách kết tinh lại trong diethyl ether hoặc là tinh thể từ dung dịch diethyl ether. Mẫu thu được từ các dung môi khác nhau thường sẽ có nhiệt độ nóng chảy khác nhau nên trong bài báo phải ghi cụ thể dung môi đã sử dụng. Nếu không ghi gì hết nghĩa là lấy sản phẩm thô hay sản phẩm sau tinh chế bằng sắc ký cột đo luôn không có kết tinh lại.
Câu 2: Phần phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR chỉ đo có 300 MHz với phổ proton và 75 MHz với phổ carbon, tại sao không dùng từ trường tối đa của máy? Tại sao phổ proton và carbon đo ở từ trường khác nhau? Trả lời: Vì mật độ điện tử xung quanh hạt nhân của 1H và 13C khác nhau nên dẫn đến chúng hấp thu năng lượng ớ các tần số cộng hưởng khác nhau. Trên phổ đồ biểu diễn theo thang delta (ppm-parts- per-million), vị trí cộng hưởng tính bởi phương trình 3:
- Độ phân giải (resolution) của phổ độc lập với từ trường của máy. Độ phân giải của phổ sẽ không thay đổi khi ta chạy mẫu trên máy có từ trường tối đa là 200, 300, 400, 500 hay 600 MHz, nhưng độ tách mũi (dispersion) sẽ càng cao ứng với máy có từ truờng cao, tách tốt nhất sẽ là phổ của máy 600 MHz. Chính vì vậy mà các hãng sản xuất luôn cố gắng nâng cao từ trường của máy. Số từ trường của máy là hiểu cho hạt nhân 1H. Lấy giá trị này chia cho bốn sẽ ra được tần số hấp thu ứng với hạt nhân 13C. Rất nhiều người nhầm lẫn giữa hai khái niệm resolution và dispersion trong phổ NMR và hay nói sai là phổ có độ phân giải cao khi chạy máy có từ trường cao. Câu 3: Trong phổ proton có mũi 5.12 (sym.m, 1H). Xin giải thích giúp em mũi này, là mũi bị chẻ nhiều lần và đối xứng, có phải mũi của amide (H gắn trên N)? Trả lời: Phần này em tự coi di nhe, hoặc hỏi GVHD chứ tui lười ngồi giải phổ quá.
Câu 4: Phần HPLC có ghi chiralcel AD, như vậy là sắc kí dùng ligand của phản ứng để tách chất? Trả lời: Chiralcel AD là loại cột thủ tính (phi đối xứng) có chất nhồi cột là Amylose tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) phủ trên 10μm silica-gel. Hệ dung môi sử dụng cho loại cột này là Alkane/2-propanol; Alkane/Ethanol; Alkane/MeOH; MeOH/EtOH; CH3CN/i-PrOH. Cột có thể bị phá hủy nếu sử dụng elution là tetrahydrofurane (THF). Vậy loại cột này hoàn toàn không dính dáng gì đến ligand DHQ hay DHQD trong phản ứng Sharpless Asymmetric Dihydroxylation.
Câu 5: HPLC của 3A và 3B lần lượt có thời gian lưu là 8.20 và 7.72 phút, như vậy có tách được 2 chất này không? Trả lời: Thời gian lưu của hai chất cách nhau cả nửa phút nên chắc chắn sẽ tách tốt. Tui không đọc kỹ nên không biết họ dùng detector gì và chạy trên hệ dung môi gì.