Mình có 1 số phổ về DTA và X ray, nhờ các pro cùng đánh giá và cho ý kiến tham khảo, vì mình cũng không biết chắc chắn. Thanks ý kiến các bác nhiều. Đây là mẫu X ray, tìm xem có loại khoáng nào trong này :welcome (
http://www.mediafire.com/imageview.php?quickkey=1zmnwthymiv&thumb=4
Giản đồ DTA thông thường đứng riêng mình nó sẽ không có ý nghĩa và đủ cơ sở để giải thích. Bạn nên cung cấp thêm về thành phần chính của chất phân tích hoặc phổ IR, hay kết quả XRF.
Sự giảm khối lượng của các thành phần trong phân tích TG thường do sự bay hơi, tách nước liên kết, giải hấp phụ, phân hủy nhiệt. Một số trường hợp thấy có sự tăng khối lượng khi cho oxi đi qua là do oxi hóa hay nhiễu không khí trong chén cốc phân tích.
Đối với vật liệu vô cơ xốp như đất sét, kaolanh giai đoạn đầu 40-100 thường do bay hơi ẩm. từ 100-150 là tách nước liên kết, giải hấp phụ.
Đây là một “phổ thô”, nghĩa là chưa có tách bỏ những nhiễu nền.
“Một số trường hợp thấy có sự tăng khối lượng khi cho oxi đi qua là do oxi hóa hay nhiễu không khí trong chén cốc phân tích.” to teppi : anh có thể giải thích giúp em về nhiễu khống khi trong chén phân tích được không ạ!
Bài X ray này là dùng các bản phổ chuẩn các khoáng dự đoán xem có loại khoáng nào tồn tại. Đây là mẫu của 1 vật liệu sứ sau khi nung. Mình đã xem qua, dự đoán mẫu có 3 loại khoáng ; Quartz ( SiO2), Mullit (3Al2O3) và Dollomit.
Còn phần phổ DTA, mình xét thấy có 4 peak : 159.7 độ C, 518.4 độ C, 592.1 độ C, và 1010 độ C. Ý mình là ở đây ta chỉ dự đoán hiện tượng gì tại những điểm này gây ra sự mất khối. Chúng ta căn cứ trên mẫu là 1 vật liệu Silicat mà dự đoán. Theo mình dự đoán như sau :
Peak Nhiệt độ (celcious) Hiệu ứng TG (%) Qúa trình xảy ra
1 159.7 Thu nhiệt 96.4 Mất nước vật lý do nước trong các khoáng bay hơi
2 518.4 Thu nhiệt 94.3 Mất nước hoá học do Caolinit chuyển thành Meta Caolinit
3 592.1 Toả nhiệt 93.6 Mất nước hoá học do ??? (xin các pro chỉ giáo )
4 1010 Tỏa nhiệt 93.4 TG ổn định do sự tạo Mullit từ Caolinit ( biến đổi thù hình )
Thực sự mà nói, nếu chỉ căn cứ trên thành phần khoáng mẫu sứ của bạn thì rất nhiều mâu thuẫn. Dolomite nếu có trong thành phần phối liệu gốm, tùy thuộc nhiệt độ sẽ tham gia các phản ứng phân hủy CO2. Nhiệt độ decarbonate có thể thay đổi phụ thuộc cấu trúc khoáng, hàm lượng tạp, tỷ lệ dolomite/calcite … nhưng cơ bản như sau:
Giai đoạn đầu tiên, dolomite CaMg(CO3)2 phân hủy tạo thành CaMgCO3, CaCO3, MgO và giải phóng CO2 tại 550 - 760 deg. C. Giai đoạn tiếp theo xảy ra một số phản ứng phức tạp tuy nhiên quá trình decarbonate của dolomite kết thúc trong khoảng nhiệt độ dưới 780 deg C. Quá trình này cũng kết thúc tại 900-960 deg C đối với calcite.
Thành phần khoáng của bạn chứa mullite, và là khoáng tổng hợp thứ sinh (chẳng ai bổ xung mullite vào phối liệu sứ làm gì!), cho dù nó ở dạng nào đi nữa, nhiệt độ để nó hình thành từ phản ứng phân hủy kaolinite cũng không dưới 1050 deg C. Ở nhiệt độ này thì chắc chắn không còn dấu vết của dolomite!
Lý thuyết chỉ ra rằng, mullite có thể tổng hợp từ kaolinite trong dải nhiệt độ khoảng 1050 deg C (lâu quá rồi, quên mất tiêu!). Thực tế em kiểm chứng chả có dấu vết nào của mullite nếu nhiệt độ tổng hợp dưới 1220-1230 deg C ạ! (cái này chắc em sai, chỉ cãi đài là giỏi!!!)
Vì mẫu của bác sử dụng nguyên liệu tự nhiên với tỷ lệ tạp lẫn tương đối. Muốn xác định chính xác quá trình phản ứng và đánh giá mức độ tổng hợp cũng như thành phần pha khoáng, bác cố gắng cung cấp đầy đủ thành phần và tỷ lệ phối liệu (nếu có nguồn gốc thì càng tốt), định lượng thành phần hóa, nhiệt độ nung và đường cong nung, làm nguội mẫu… mới có thể xác định định tính các chỉ tiêu mà bác yêu cầu.
PS: ở 1010 deg C có thể xuất hiện phản ứng tổng hợp magnesium silicate nên rất khó có thể khẳng định đó là phản ứng tổng hợp mullite thứ sinh!