Chào thân ái!cho mình hỏi cách cài chuơng trình nhiệt cho máy GC-17A,mình thường chạy “Aceton,toluene,MEK,EA,BENZENE…”.:danhmay (
nếu vậy thì theo mình đươc biết thì 60 - 250 oC , khoảng thay đổi nhiệt độ là 5 oC đến 200 oC thì thay đổi 10 oC. ( tùy theo từng chất cụ thể mà có thể thay đổi chút ít ) :chaomung
Thân chào các bạn hữu. Bẵng đi một thời gian vắng mặt, giờ này minhtruc lại trở lại để hầu chuyện với anh em bằng hữu gần xa. Thông tin haggo;23007 đưa ra chưa đủ để trả lời nên thiết lập chương trình nhiệt thế nào. Vả lại chương trình nhiệt hoàn toàn là vấn đề thực nghiệm và còn phụ thuộc nhiều vào các yếu tố khác. bạn cần cung cấp thêm thông tin dung môi chạy là gì, mẫu bạn chạy là loại mẫu gì (ly trích từ cây, dầu mỏ, xăng,?..)MEK EA và cái vân…vân, là gì nữa mới có thể đưa ra những con số bắt đầu được. Khi đã có những thông số đó rồi từ từ mình tối ưu tiếp sao cho các mũi tách ra khỏi nhau tốt nhất cũng như tiết kiệm thời gian và điều kiện vận hành máy…
cảm ơn vì đã quan tâm dến câu hỏi của mình!cho mình hỏi kỹ hơn một chút.mình đang dùng các dung môi của SHELL,PETROLIMEX…lúc truớc mình chạy vẫn bình thuờng nhưng dạo này máy chỉ dò ra các peak lớn còn peak nhỏ coi như ko có.máy đang cài:colum oven:35oC,injector:200oC,detector(FID):250oC với chuơng trình nhiệt:35ocx3phút>tăng 80ocx7.7phút(total time:15.2phút).có thể chỉ cho mình vài cách để xử lý vấn dề nay dược ko?.mình đang cần coi những peak tạp.nếu bạn nào biết ở đâu có dạy về máy sắc ký thì cho mình địa chỉ với.:danhmay (
Cột mao quản của bạn đang dùng dài bao nhiêu mét? 60 m? Cột đủ độ dài tách mới tốt các mẫu xăng dầu. Tốc độ gia nhiệt của bạn là bao nhiêu độ/ phút vậy? Nếu quá nhanh nên chắc sẽ có hiện tượng chập mũi.
Tuy nhiên nếu trước đây dùng điều kiện này đã tách đạt yêu cầu đề ra nhưng hiện nay không tốt như trước thì có hai nguyên nhân chính:
-
Cột của bạn đã bị ẩm hay bị lão hóa. Trước tiên bạn hãy hoạt hóa “condition” lại cái cột theo điều kiện ghi trong tờ giấy nằm trong hộp cột sắc ký. Hoặc nướng cột ở nhiệt độ cao nhất (trong tờ giấy thông tin về cột) mà cột chịu được trong vài tiếng hay cả ngày. Sau khi đã active cột, bạn lấy bộ mẫu chuẩn để kiểm tra khả năng tách của cột thường bán kèm theo máy mới mua hay cột mới mua để kiểm tra khả năng tách hiện nay của cột ban đang sử dụng. Nếu khả năng tách không còn tốt và có hiện tượng chảy máu cột thì đã đến lúc bạn phải thay cột mới rồi.
-
Nếu cột vẫn hoạt động tốt thì mẫu nguyên liệu của bạn đã có sự thay đổi về thành phần và nồng độ các chất có trong mẫu. Không hiểu khi chạy mẫu ban có mã hóa mẫu và lưu lại chúng trong tủ lạnh hay tủ đông không? Nếu có mẫu luu trữ, bạn lấy mẫu cũ đã chạy tốt trước đó ra chạy đối chứng với mẫu mới trong cùng điều kiện chạy máy và lượng mẫu bơm vào sẽ biết ngay nguyên nhân là do cột hay do mẫu.
Để học về sắc ký ở miền Bắc có Trung tâm Phát triển Sắc ký trước đây của thầy Nguyễn Xuân Dũng hình như ở sổ 3 đường Giải Phóng. Ở miền Nam có thể hỏi ở Trung Tâm 3 hay bên chỗ cô Diệp Ngọc Sương và thầy Chu Phạm Ngọc Sơn.
Tuy nhiên để làm về mấy mẫu của bạn, mình nghĩ chỗ thích hợp nhất là Trung Tâm về môi trường dầu khí gì đó (lâu quá không nhớ rõ tên) ở bên khu Thanh Đa, sát ngay quán cà phê “Sông Trăng” nổi tiếng một thời từ năm 85-95 ở Tp.HCM. Qua Thanh Đa hỏi quán cà phê Sông Trăng ai cũng biết, đến đó rồi hỏi tiếp về Trung Tâm Dầu khí Môi trường là một cụm tòa nhà sát ngay đó, nhân tiện ngồi uống cà phê và ngắm cảnh hoàng hôn trên sông Sài Gòn cũng khá đẹp và romantic đấy nhất là bên cạnh người yêu!:hun (
Good luck!
Dạ em xin nói luôn là TT này bây giờ do GS.TS. Phạm Văn Thiêm làm giám đốc và hoạt động rất kém hiệu quả, hầu như không thể học gì được ở trung tâm này đâu ạ. Còn về sắc ký chạy các mẫu xăng, dầu thì gần Trung tâm giáo dục và Phát triển Sắc ký này có PTN Lọc Hóa dầu và vật liệu xúc tác, hiện tại họ có rất nhiều máy sắc ký mỗi máy chuyên chạy một số loại mẫu nhất định. Địa chỉ là ở C5-10, phòng 301 Trường ĐHBKHN, số 1 Đường Đại cồ Việt. Nhưng em nói thật là tìm người để hỏi và có thể hỏi được cũng là một vấn đề đấy ạ.
Kiểm tra lại FID, xem lại chỗ cài đặt range (attenuation) của FID là 0 hay 1. Giá trị 0 cho độ nhạy cao, giá trị 1 cho độ nhạy thấp. Coi lại dòng H2 makeup xem đã đủ mạnh chưa. Đôi khi dòng makeup không đủ mạnh, ngọn lửa yếu cũng có thể gây giảm độ nhạy. Nung lại đầu dò ở 350oC trong một buổi sáng (6 tiếng) Kiểm tra lại septum, thay septum mới xem có cải thiện hơn không. Kiểm tra lại các chỗ nối cột với Injector, cột với FID xem có bị rò không. Thay luôn mấy cái feru xem có được không? Nung lại Injector ở 350oC trong 6h xem (có thể lâu ngày, một số chất bị than hóa đóng lại trong liner hấp phụ chất phân tích. Coi lại tỉ lệ chia dòng. Giảm bớt tỉ lệ chia thử xem. Nếu là tiêm mẫu bằng tay thì coi lại kim tiêm xem hoạt động có trơn tru không? Nếu không thì làm sạch kim. Tháo cột ra, cắt phần cột nối với INJ khoảng 20cm. Một số cách gợi ý như vậy, bạn thử coi lai xem sao. Nếu không thỉnh cao nhân phương xa tiếp tục cứu thoát.:danhmay (