Phase transfer catalyst

Đây là một chút thu hoạch từ bài seminar BM vừa làm với bé Bim xong, cũng chỉ là một chút kiến thức review, anh em nào biết thêm, biết nhiều thì share thêm để nâng level nhé ! Nói về xúc tác chuyển phase, cái tên đã hiển thị tất cả ! Một loại xúc tác mà có khả năng giúp cho các hệ chất phản ứng ở hai phase khác nhau tiếp xúc với nhau thực hiện phản ứng.

Người ta phân thành hai loại chính, đó là phase transfer catalyst (PTC) và micellar phase transfer catalyst (MPTC). Chúng ta sẽ làm rõ khái niệm này một chút nữa thôi ! Cần nói thêm, xúc tác chuyển phase từ trước được dùng nhiều nhất trong công nghệ phân tích, hoá phân tích. Nhưng về sau này, hầu như PTC đã đi vào tất cả các lĩnh vực, đặc biệt, đó là một mũi nhọn cho Green chemistry với ưu điểm là chọn lựa dung môi ko độc hại, với hệ phản ứng thực hiện dưới điều kiện êm dịu, ko nguy hiểm.

Tại sao lại phải dùng xúc tác chuyển phase ? Phải dùng xúc tác chuyển phase để:

  • Tăng productivity: bao gồm tăng độ phản ứng, thoải mái trong việc lựa chọn dung môi và loại bỏ dung môi, giảm lượng nước trong hệ phản ứng để hạn chế bớt lượng sản phẩm phụ do nước gây ra với vai trò như một tác chất tấn công vào chất nền nhạy cảm, và cuối cùng là làm tăng tính chọn lọc.

  • Làm tăng sự thân thiện với môi trường: thể hiện qua việc ko cần phải lựa chọn những dung môi độc hại, hay phản ứng tiến hành trong điều kiện êm dịu.

  • Làm tăng lượng sản phẩm thu được: Do tăng tính chọn lọc, giảm thiểu phản ứng phụ.

  • Tăng độ an toàn: Do điều khiển được quá trình toả nhiệt, và hạn chế dùng những chất nền độc hại.

Về mặt nguyên lý: Một hệ phản ứng khi dùng PTC sẽ đi theo một cơ chế chung như sau: bao gồm bốn bước: ion – exchange reaction, phase tranfer reaction (đối với reagent ion pair), main reaction, và phase transfer catalyst (phục hồi PTC). Chính vì luôn luôn vận hành theo một chu trình kín nên xúc tác chuyển phase còn thể hiện tính ưu việt hơn so với xúc tác thường, đó là khả năng tái sử dụng cao, hoạt tính ít bị giảm sút. Đi sâu hơn vào phân tích bốn giai đoạn này, ta view slide sau:

Với qui trình đưa ra như trên, ta thấy, đây là một chu trình kín ! Thông thường phản ứng chính được thực hiện trong phase hữu cơ, vì tại đó, lớp vỏ solvate hoá là yếu nhất, ko cản trở hoạt tính của tác nhân.

Đầu tiên phản ứng sẽ được thực hiện trong môi trường hydrophilic giữa PTC Quaternary ammonium (thông thường) với Y- . Do ái lực của Q+ với Y- tốt hơn với X- nên trong phase hydrophilic dễ dàng tạo thành ion pair Q+Y- . ion pair này trung hoà điện nên với đặc tính lipophilic của Q, Q+Y- sẽ dễ dàng đi vào organic phase. Lúc này lớp vỏ solvate hoá của Y- gần như bị phá vỡ, mặt khác, trong hệ lúc này có R-X, nên giống như những tác nhân trần ko được bảo vệ, khi gặp nhau, phản ứng sẽ xảy ra với tốc độ cao, năng lượng hoạt hoá pứ thấp. Lớp vỏ solvate bị bóc ra đem theo lượng nước bám vào ion – pair, nên trong phase hữu cơ lúc này gần như ko lẫn nứơc.

Đó là toàn bộ nguyên lý chung của PTC. Trong PTC, người ta phân thành hai nhánh nhỏ, đó là homogenous PTC và heterogenous PTC. Homogenous PTC:

Trước tiên là basic concept: Những PTC có khả năng tan ở một trong hai phase của hệ phản ứng, hoặc cả hai phase theo một tỉ lệ phân bố nào đó !

Như vậy, có thể thấy, Homogenous PTC có khả năng linh động, di chuyển qua lại trong hai phase để thực hiện quá trình chuyển chất (mass transfer).

Sơ đồ trên: a là phản ứng chính, c là ion – exchange reaction, còn d là một quá trình chiết chất (extract) từ phase hydrophilic sang lipophilic.

Thông thường, trong phòng thí nghiệm người ta dùng Homogenous PTC là những ammonium tứ cấp, có những dây carbon đối xứng nhau. Số lượng carbon ở PTC quyết định khả năng extract của PTC từ phase hydrophilic sang lipophilic, thường dùng Bu4N+Cl-

Tóm lại, xét mặt động học của phản ứng homogenous PTC, ta thấy có 3 yếu tố quyết định độ phản ứng:

  • Hằng số phân bố của quaternary ammonium salts vào hai phase hệ phản ứng.

  • Bước chuyển chất từ aqueous phase sang organic phase.

  • Tốc độ phản ứng ở organic phase.

Trong đó, yếu tố đầu tiên quyết định hai yếu tố còn lại.

nên nhớ, trong biểu thức tốc độ phản ứng, có thể xem đây là phản ứng giả bậc 1, phụ thuộc vào Q+Y-, vì lúc ni, Y- từ aqueous phase đưa sang organic phase, phản ứng chính xảy ra ở organic phase với một lượng thừa organic reagent.

Heterogenous PTC: đó là những PTC ko tan trong cả hai phase hệ phản ứng, mà hình thành phase thứ 3 ngay trên bề mặt phân tách. Sơ đồ như sau:

Chính vì sự hình thành 3 phase trong một hệ phản ứng, làm cho phản ứng có tốc độ chậm, giá thành tổng hợp heterogenous PTC cũng đắt. Nhưng ưu điểm, heterogenous có thể tái sử dụng được nhiều lần.

Nhìn vào sơ đồ, ta nhận thấy, catalyst ko di chuyển vào trong hai phase hệ, sự chuyển chất xảy ra nhờ vào độ linh động bên trong nó. Còn trên bề mặt heterogenous catalyst là các tâm hoạt động, có khả năng hấp phụ tốt những chất phản ứng.

Nếu xét về mặt động học, đây sẽ phải là phản ứng bậc hai theo cả hai tác chất, vì main reaction xảy ra ngay trên bề mặt xúc tác – nơi nồng độ các tác nhân tương đối ít như nhau. Rate = K[RX][Q+Y-]

Còn nữa !!! Anh em trong 4rum năng động lại nhé ! :yeah (

Micellar catalyst Chúg ta đã quá quen thụôc với khái niệm surfactant, với mô hình giống như con nòng nọc, có phần head là hydrophilic và phần tail là lipophilic.

Khi nồng độ chất hoạt động bề mặt đạt đến một giá trị mà tại đó có sự keo tụ, ta gọi thời điểm đó là ngưỡng keo tụ ! Ở ngưỡng keo tụ, các surfacant sẽ kết chùm lại với nhau theo kiểu micelles.

Đó là những kiến thức cơ bản về hệ keo, nhưng khi hệ keo đóng vai trò là môi trường phản ứng (xúc tác keo), thì vấn đề lại khác ! Ta tưởng tượng hệ phản ứng bao gồm một hydrophilic reagent, một lipophilic reagent (organic reagent), trong hệ sẽ có sự tách phase, và phản ứng chỉ xảy ra tại bề mặt phân chia phase. Diện tích tiếp xúc, tỉ lệ với diện tích bề mặt tách phase càng lớn thì phản ứng xảy ra càng thuận lợi. Khi ta đưa các surfacant vào hệ, sẽ có hiện tượng làm “nhiễu loạn” bề mặt phân tách phase, biến vùng này thành hệ nhũ tương (nếu hai phase đều là lỏng) ko giới hạn thể tích, tùy theo lượng surfacant cho vào. Trong hệ nhũ tương, cũng hình thành các micelle. Chẳng hạn như với organic reagent, các phân tử chất phản ứng sẽ đóng vai trò nhân micelle, và được bao quanh bởi các surfacant. Chính điều này làm hệ bị phối trộn ở cấp độ phân tử, làm tăng bề mặt contact, phản ứng sẽ xảy ra dễ dàng hơn. Như vậy, việc hình thành hệ nhũ tương hay nói cách khác là surfacant trong điều kiện này là chất xúc tác của phản ứng. Đó là Micellar catalyst. Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng trong hệ, đó là diện tích contact, và thế Stern đặc trưng cho hệ keo, khi điện tích ở lớp Stern ngược với điện tích hiệu dụng của reagent, phản ứng sẽ xảy ra nhanh hơn. Nhưng nếu cùng dấu điện tích, phản ứng sẽ xảy ra chậm hơn. Đến Micellar phase transfer catalyst, người ta định nghĩa, là một hệ phản ứng bao gồm các thành phần sau:

  • reagents
  • surfacant: có vai trò hoà tan các lipophilic reagent, tạo hệ nhũ tương, tương tự ở Micellar catalyst
  • water: Dung môi của hydrophilic reagent
  • phase transfer catalyst: với nhiệm vụ đem các hydrophilic reagent đến contact với organic reagent, từ aqueous đến micellar phase. Mô hình chung như sau:

Cũng giống như với hệ PTC bình thường, đây cũng là phản ứng giả bậc với lượng thừa organic reagent trong micellar phase. Rate = k [(QA)m] Trong thực nghiệm, MPTC thường dùng quaternary ammonium làm xúc tác chuyển phase, ưu tiên các ammonium asymetric. Đó cũng chính là điểm khác nhau cơ bản giữa MPTC với PTC.

Phù, thế là xong phần priciple, bây giờ anh em ngắm nghía giải trí với một vài application đính kèm số liệu !

Ngoài ra, xúc tác chuyển phase còn được sử dụng trong công nghệ gia cường vật liệu. Đây có lẽ là một hướng quen thuộc cho tất cả những bạn biết đến group Polymer trong Khoa Hoá trường KHTN TPHCM do thầy Hà Thúc Huy chủ nhiệm. Đó là cho clay vào matrix polymer, để các phân tử polymer chui vào trong khoang clay, làm nên vật liệu composite hay tiến xa hơn có thể đạt đến vật liệu nano composite. Khó khăn duy nhất chính là, clay có bề mặt thân vô cơ, trong khi polymer là phân tử hữu cơ, do vậy, cần phải xử lí clay trước khi cho vào matrix polymer. Thông thường, clay được modified bằng PEO, PEG, hay quaternary ammonium salt asymmetric với chức năng như những phase transfer catalyst. Mục đích vừa làm cho clay trở nên lipophilic hơn, loại được nhiều ion vô cơ đóng vai trò là những acid Lewis có thể làm giảm cấp polymer, vừa để nông khoang sét lên cao hơn, tạo điều kiện cho polymer dễ dàng chui vào.

Hết !!!