Kỹ thuật đông khô (lyophilization)

Đọc qua bài “Nhiệt độ ngưng tụ của nước” mà một số bạn đang tranh luận, http://chemvn.net/chemvn/showthread.php?p=34195#post34195 Scooby-Doo muốn giới thiệu kỹ thuật lyophilization còn gọi là Freeze-drying hay cryodesiccation (tạm dịch là đông khô). Có thể nhiều bạn đã biết về kỹ thuật này!!! Trong tổng hợp các vaccine hay các polymer,v.v. hòa tan được trong nước, sau khi phản ứng hoàn tất thì các tạp chất được loại bỏ bằng kỹ thuật (dialysis http://en.wikipedia.org/wiki/Dialysis)với nước siêu tinh khiết (đã qua chưng cất và màng siêu lọc để loại bỏ hoàn toàn các ion tạp chất). Những hợp chất có kích thước phân tử lớn sẽ không lọt qua được màng bán thẩm nên bên trong màn bán thẩm chỉ còn chứa dung dịch sản phẩm vacinne hay polymer khá tinh khiết.

Vấn đề đặt ra là làm sao loại bỏ được nước mà không làm hỏng sản phẩm tổng hợp. Ví dụ nếu dùng máy cô quay (rotavapor hay chưng cất thì các vaccine hay polymer có hoạt tính dược học sẽ bị phá hủy hay biến dạng). Vấn đề này có thể giải quyết một cách dễ dàng bằng kỹ thuật đông khô. Để thực hiện kỹ thuất này cần phải có máy đông khô (Lyophilizer, có thể mua hoặc chế tạo trong điều kiện Việt Nam) và tiến hành qua các bước sau:

Bước 1: Cho dung dịch phản ứng sau dialysis vào bình chứa thích hợp bằng thủy tinh hay nhựa.

Bước 2: Làm đông hoàn toàn dung dịch trên bằng hổn hợp nước đá khô (dry ice) với acetone hay methanol hay isopropanol. Nếu dung dịch không được đông hóa một cách cẩn thận sẽ bị bắn văng khỏi bình chứa khi cho mẫu lên máy đông khô.

Bước 3: Cho mẫu lên máy, nước đá sẽ thăng hoa (sublime) trực tiếp ở thể rắn và thoát ra khỏi bình chứa mẫu ở nhiệt độ phòng một cách dễ dàng. Với lượng nước khoảng 0.5L, thời gian thăng hoa sẽ khoảng 24 h với bình chứa lớn.

Bước 4: Kiểm tra mẫu xem đã khô một cách tuyệt đối chưa và lấy mẫu ra khỏi máy.

Nói chung, nước được loại bỏ khỏi dung dịch một cách nhẹ nhàng để cho ra sản phẩm khô mà không cần phải đun nóng gì cả nên mẫu thu được không bị biến tính và vẫn còn hoạt tính dược học.

Chi tiết hơn về kỹ thuật đông khô có thể tìm thấy trong wikipedia

bạn có thể nói rỏ hơn các step của đông khô được khô, ví dụ quá trình đông diễn ra như thế nào và phải tiến hành ra sao, quá trình làm khô thì ra sao, và bạn có thể cho mình biết các kỷ thuật của các giai đoạn này được không.