Các bạn học hóa phân tích tìm hiểu thêm về lò graphit và phương pháp ET-AAS
tài liệu tham khảo là vậy, nhưng từ lý thuyết đến thực hành có khoảng cách rất lớn, nếu bạn có máy ET-AAS và đang gặp vấn đề khi làm việc với nó thì bạn có thể trao đổi cụ thể hơn trên diễn đàn, hy vọng các thành viên khác sẽ có đóng góp hữu ích cho bạn
Thân ái
Golddawn xin tiếp lời của giọt nước trong biển cả đúng là lâu nay chúng ta cứ tìm kiếm thật nhiều tài liệu để tham khảo nhưng có lẽ có bao giờ các bạn chịu khó ngồi suy ngẫm và đọc hết các tài liệu thầy cô cung cấp và bắt tay vào thực nghiệm những cái bạn đọc chưa. Không chỉ riêng mình golddawn mới biết vấn đề này mà hầu như tất cả những ai đã làm qua thực nghiệm, đã đi theo con đường nghiên cứu mới nhận thức (đầy đủ hoặc một phần) mối liên quan giữa lý thuyết và thực nghiệm. Vấn đề là gì. Có những lý thuyết bạn đọc qua là hiểu, khỏi cần làm thực nghiệm ví du như lý thuyết cơ bản về hóa học (general chemistry). Các bạn sẽ hình dung ra ngay các khái niệm hỗn hợp, hợp chất, đơn chất là gì. Tuy nhiên khi các bạn đụng tới cái khái niệm như hiệu ứng nhiệt, vận tốc phản ứng, ai đã từng làm thực nghiệm sẽ nhanh chóng hiểu các khái niệm như hệ đóng, nhiệt dung … sẽ như thế nào. Hay nói tới việc học NMR, XRD, hay sắc ký lỏng chẳng hạn. Cái thời kỳ của golddawn trở về trước không có cái máy ở trường để mà ngó nữa lấy gì chứ đừng nói thực nghiệm. Golddawn học mấy quy tắc thì hiểu và có thể giải các bài tập cơ bản được nhưng khi đụng trận, tức là sử dụng các cái máy đó thì chả biết mô tê gì cả. Sau một thời gian sử dụng máy, những khái niệm trở nên dễ hiểu hơn và chỉ cần nhìn cái phổ thôi là golddawn biết đánh giá sơ bộ về các chất đó rồi. Đó là lý do tại sao các sinh viên cao học ở châu âu, nhật, mỹ làm thực nghiệm và nắm lý thuyết kỹ hơn chúng ta nhiều và họ biết rất nhiều thứ. Họ sử dụng cùng một lúc rất nhiều công cụ như DTA, XRD, SEM, EDS, XPS, HPLC, NMR, UV-Vis, IR và cả tính toán lý thuyết nữa để hỗ trợ cho nghiên cứu của họ, phải nói là rất chuyên nghiệp và chi tiết. Lý do là vì họ đã chuẩn bị và được chuẩn bị cho mình như vậy ngay từ năm 1 của đại học và họ tiếp tục phát huy ở bậc sau đại học. Đối với chúng ta IR hay Raman khó hiểu chứ với sinh viên chuyên ngành vật liệu bên này, điều đó là họ hiển nhiên phải biết. Nhưng điều đó không có nghĩa là các bạn không nên đọc lý thuyết nhiều mà trái lại các bạn nên đọc để trang bị cho mình các kiến thức và các kiến thức này sẽ đi vào đầu các bạn khi các bạn làm thực nghiệm và viết báo cáo. Các dở của các sinh viên VN (ý kiến golddawn) là lười đọc tài liệu tiếng anh, thích đọc luận văn của các anh chị đi trước rồi xào nấu lại (Golddawn không phải không đọc nhửng tài liệu như vậy, tuy nhiên golddawn không có bê nguyên xi mà tự mình đọc hiểu rồi viết lại) mà chẳng hiểu gì cả. Thành thử ra khi trình bày vấn đề thì quá nhiều chỗ trình bày sai, trả lời tầm bậy. Tuy nhiên, nói mà cũng nhìn lại là chúng ta quá thiếu thôn trang thiết bị và chúng ta cũng không nên so sánh. Có nhiều phương pháp để chúng ta học mặc dầu khả năng thực hành khá ít. Internet là một phương tiện, chúng ta có thể tìm các đoạn phim, hình ảnh, các lecture free ở các trường đại học để đọc và tham khảo. Có thể trao đổi ý kiến với thầy cô, bạn bè và các anh chị cao học, nghiên cứu sinh …Các sinh viên bên này chịu khó đi dự hội thảo lắm để tranh thủ thảo luận về đề tài họ nghiên cứu. Hiểu được như vậy các bạn tự chọn mình các học cho phù hợp. Học và làm khoa học không thể làm một mình. Các bạn phải biết cộng tác và luôn có tinh thần tự học và học hỏi từ nhiều người xung quanh, ngay cả khi những người dở hơn mình. Thân,
ủa cái này sao giống GFA vậy ta ? GFA cũng dùng điện để gia nhiệt, củng có các giai đoạn như làm khô, tro hóa, nguyên tử hóa, làm sạch … củng chạy bằng khí trơ là Argon…nói chung tui thấy giống với máy AAS-6300 của Shimadzu tui đang sài vậy? Nếu có gì mới hay tui lộn thì chia sẽ nha
AAS = atomic absorption Spectrometry: phương pháp (quang) phổ hấp thu nguyên tử. Nếu đi sâu vào thì để thực hiện phân tích bằng phương pháp này, mẫu phải đuợc nguyên tử hóa (tức chuyển các nguyên tố ở trạng thái liên kết về trạng thái không liên kết). Thông thuờng có các kỹ thuật nguyên tử hóa trong hấp thu nguyên tử:
- nguyên tử hóa bằng ngọn lửa khí cháy (FAAS: flame atomic absorption spectrometry).
- Nguyên tử hóa dùng lò nhiệt điện (electrothermal hay ET) mà phương tiện hay dùng là lò graphic (graphite furnace) và như vậy có thể gọi phương pháp này là ET-AAS hay GF-AAS đều được. Các GFA như bạn đề cập có thể là Graphite Furnace Atomizer tức là thiết bị nguyên tử hóa bằng lò graphite.
- Nguyên tử hóa thông qua việc tạo các hơi hydrua dễ nguyên tử hóa (HGAAS: hydride generation atomic absorption spectrometry).
- Nguyên tử hóa qua phản ứng hóa học ở nhiệt độ thấp, CV-AAS (cold vapour AAS) chỉ dùng cho Hg.
Các giai đoạn nguyên tử hóa bằng kỹ thuật ETAAS hay GFAAS thì đúng như bạn nói. Thân ái
Xin cho hỏi, nếu dùng lò graphic để phân tích thay vì dùng ngọn lửa thì ưu và nhược đểm của hai phương pháp này ra sao?
Thay vì dùng phương pháp quang phổ hấp thu ngọn lữa AAS , mình dùng phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa bằng khí trơ argon đế phân tích kim loại thì có gì khác nhau không?
Ưu điểm của phuơng pháp ETAAS (cũng gọi là GFAAS) là độ nhạy của phương pháp khá cao. Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với hầu hết các kim loại và á kim nằm trong khoảng 0.01-1ppb vì vậy cho phép định lượng trong khoảng 1-100ppb. Tuy nhiên độ ổn định của phương pháp này không cao (1-5%) và tốc độ phân tích khá chậm, lại sử dụng argon và lò graphite đặc biệt nên khá tốn kém.
Phương pháp FAAS cho độ nhạy kém hơn ETAAS khoảng 100 lần nhưng tốc độ phân tích nhanh hơn, độ ổn định của phép đo tốt hơn và rẻ tiền hơn so với ETAAS.
Dùng ICP AES (tên khác của ICP OES) thay cho FAAS sẽ cho phép xác định ĐỒNG THỜI nhiều nguyên tố hơn vì vậy có tốc độ phân tích nhanh hơn, có độ nhạy cao hơn và nhiễu không quang phổ ít hơn. Tuy nhiên ICP AES cho nhiễu quang phổ khá nghiêm trọng nhất là trong các đối tương có nền mẫu phức tạp như đất đá hay quặng khoáng. Do dùng Ar nên chi phí phân tích khá cao. Nếu so sánh về độ nhạy thì có thể có thứ tự: GFAAS > ICP AES > FAAS. Nếu so sánh về tốc độ phân tích thì ICP AES >> FAAS > GFAAS Nếu so sánh về chi phí phân tích cho số nhiều (nhiều nguyên tố, nhiều mẫu) thì: GFAAS > ICP AES > FAAS. Nhìn chung thì như thế, cái gì cũng có ngoại lệ, đi sâu vào sẽ rõ hơn Thân ái
ban biet ve thiet bi nay chua ? chuan bi mau cho may ICP do
Lò vi sóng có nhiều công dụng và xử lý mẫu cho nhiều phương pháp phân tích khác nhau và xử lý mẫu cho ICP chỉ là một trong các công dụng đó thôi. Thân ái
Ai biết cách chỉnh cho năng lượng đèn HCL lên 65-80% chỉ dùm tôi với. Mình đã làm hết cách theo máy chỉ dẫn mà vẫn không lên, chỉ có 0,1% thôi. Tăng khe, tăng điện thế, xoay chỉnh đèn, thay đổi tỷ lệ Năng lượng/gain,…vẫn không lên. Xin hỏi còn cách nào khác không nhờ các Pro chỉ dùm. Khi mở máy phần mềm báo lỗi " Positioning error weighlengh drive(undefine)" nghĩa là sao vậy. Tôi viết có thể không đúng, nhưng tôi hiểu là “Lỗi về vị trí cái gì đó của bước sóng( không xác định)”.
" Positioning error weighlengh drive(undefine)" = " Positioning error wavelength drive(undefine)" có nghĩa là bộ phận hiệu chỉnh bước sóng của máy bạn có vấn đề nên không thể định vị bước sóng cần thiết theo như cài đặt từ phần mềm. Ví dụ khi bạn đo Hg tại bước sóng 253.7 nm thì step motor của máy sẽ quay cách tử đến một vị trí nhất định để bức xạ có bước sóng 253.7 nm từ cách tử đi qua khe ra (exit slit) và bức xạ đến và ghi nhận tại detector, từ đó hiển thị bằng energy hay thế EHT. Nhưng do lỗi của step motor này mà bức xạ 253.7 nm phát ra từ HCL không đến được detector và như vậy năng lượng sẽ rất thấp (thế EHT rất cao). Giải quyết phần này phải cầu viện tới chuyên gia bảo trì phần cứng. Tôi nghĩ đèn HCL của bạn vẫn hoạt động bình thường. Có gì thắc mắc thêm thì cứ hỏi. Thân ái