Minh thay bai nay cung kha hay post len cho cac huynh de tham khao trao doi them it kinh nghiem cho hoan chinh. :bachma ( :bachma (
Asen là nguyên tố hình thành tự nhiên trong vỏ trái đất
Asen có 2 dạng:
Asen nguyên chất là kim loại màu bạc – xám, giòn và bị oxy hoá nhanh trong không khí, nhưng dạng này tồn tại ít trong tự nhiên.
Một dạng khác của Asen là dạng tinh thể màu vàng, khi kết hợp với hydro hay oxy sẽ tạo thành một chất rất độc.
Asen là nguyên tố thường được sử dụng với các kim loại khác tạo hợp kim có khả năng chống ăn mòn kim loại
Các hợp chất của asen được dùng để tạo màu, dùng trong thuốc diệt côn trùng, nước sơn
Asen được sử dụng rộng rãi trong công ngiệp: luyện kim, sản xuất gốm, thủy tinh và pha lê, thuốc nhuộm, mực in màu, pháo bông, làm chất bán dẫn, linh kiện điện tử bán dẫn; trong nông nghiệp: thuốc trừ sâu, bảo quản gỗ …
Asen tồn tại phổ biến trong môi trường xung quanh, và mọi người điều tiếp xúc với một lượng nhỏ của chúng. Con đường thâm nhập chủ yếu của asen là vào cơ thể qua con đường thức ăn (trung bình từ 25-50 g/ngđ), nước uống và không khí
Asen vô cơ là chất độc (thạch tín)
Một lượng lớn asen có thể gây chết người. Mức độ nhiễm nhẹ hơn có thể dẫn đến thương tổn hay các hệ thống của cơ thể thường ở tay và chân.
Asen tập trung trong gan, thận, hồng cầu, hemoglobin và đặc biệt tập trung trong não, xương, da, phổi và tóc.
Các biểu hiện đầu tiên của bệnh nhiễm độc asen là chứng sạm da, dầy biểu bì dẫn đến hoại thư hay ung thư da.
:chaomung Nguyên tắc của phép đo AAS :chaomung
Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Nhờ đó ta có được đám hơi của các nguyên tử tự do của nguyên tố trong mẫu phân tích.
Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó
Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ thu toàn bộ chùm sáng , phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử.
:sep ( Nguyên tắc tạo hydrua :sep (
Asen được khử một cách định lượng về trạng thái khí hydrua AsH3 bằng NaBH4 và khí tạo thành theo dòng khí trơ vào bộ phận nguyên tử hóa của máy AAS.
:lon ( Tính toán kết quả :lon (
Dựng đường chuẩn độ cao của peak theo nồng độ chuẩn .
Xác định nồng độ mẫu theo đường chuẩn .
Nếu mẫu có pha loãng trước khi phân hủy thì phần kết quả đo được nhân với hệ số pha loãng
Theo mình biết thì trước đây Napoleon từng bị nghi ngờ là chết vì bị đầu độc As. Ngoài cách xác định As bằng AAS thì có thể xác định As bằng kích hoạt nơtron và huỳnh quang tia X.
Cách khác để đo As là phương pháp von-ampe. Phương pháp này đo không đòi hỏi chi phí cao như CV-AAS hay kích hoạt nơtron. Có thể phân tích riêng biệt As(III) và As(V).
- đã làm bằng von-ampe. hoàn toàn chấp nhận được nếu so sánh với CV-AAS, NA và X (kiểm chứng bằng kết quả của 320 phòng thí nghiệm toàn cầu thuộc SGS Group)
- ai cần chi tiết về cách pt asen cứ pm. thân
Lưu ý độc giả Phân tích As theo cách chuyen_paris đề cập là phương pháp tạo hydride, nguyên tử hóa ở 900 oC nên không gọi là CV-AAS. CVAAS chỉ dùng cho Hg (CV: cold vapour: nguyên tử hóa ở nhiệt độ thường Thân mến
Nguyên tắc thì xác định áen thì mính đọc lý thuyết nên cũng biết, tuy nhiên thiết bị sử dụng thỉ không có, bạn nào biết nơi phân tích áen với giá ohải chăng không. Mình muốn nghiên cứu về ion Pb, As, các bạn biết chọn dung dịch muối nào để nghiên cứu không. MÌnh chỉ biết muối chì acetate thì dễ tan trong nước, còn các muối khác thì khó tan.
Công Hưng cho biết bạn muốn nghiên cứu về As và Pb ở khía cạnh nào? Như vậy mới có thể góp ý về phương pháp phân tích và các muối thích hợp cần dùng cho nghiên cứu của bạn. Thân ái
mình chạy máy AAS , phân tích As thì dùng bộ hai lai là HVG sử dụng NaBH4 và HCl làm chất xúc tác để chuyể hóa . Còn chạy thủy ngân thì dung bộ MVU. Nói chung là trên lý thuyế thì như vậy. Thực tế thì làm mới nói được.
Hưng nghiên cứu về khả năng hấp thụ kim loại nặng của chitosan và dẫn xuất của nó.
có thể sử dụng muối chì nitrate, sodium arsenite, sodium arsenate để test khả năng hấp phụ của chitosan. Thân ái
Muối chì acetate cũng dễ tan, Công Hưng có thể sử dụng tương tự như Pb acetate
Có thể tham khảo quy trình xác định As và Se trong nước và nước thải bằng phương pháp HG-AAS tại đây Thân ái
Mình đang vận hành máy AAS đây,chạy As và Hg không có gì khó cả, chủ yếu là cách bạn xử lý mẫu thôi, AAScon2 có thể phân tích riêng As(III) và AS(V) nữa đó,có cả một đề tài phân tích riêng As(III) và As(V) của trường DH KHTN TPHCM nữa, bạn nào muốn thì tham khảo nhé.
Xin nêu ra một vài cách để xử lý mẫu Hg trong dầu thô, condensate, hay gasoline Nếu là mẫu nước: Lấy lượng mẫu sao cho lượng thuỷ ngân trong mẫu không nhiều hơn 1mg thuỷ ngân, rồi pha loãng thành 100ml trong bình tam giác có nút nhám. Cẩn thận thêm 10ml axit sunfuric (1:1) và 2,5ml axit nitric đặc (d = 1,42), lắc kỹ sau mỗi lần thêm axit. Thêm 15ml dung dịch kali pemanganat, nếu mầu tím đậm của mẫu không bền ít nhất trong 15 phút thì phải lắc và thêm tiếp 15ml kali pemanganat nữa để có được mầu tím đậm bền. Sau đó thêm 8ml dung dịch kali pesunfat và đun mẫu trong 2 giờ trên bếp cách thuỷ được khống chế ở 950C. Sau khi đun, để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Khử lượng dư chất oxyhoá trong mẫu đã xử lý bằng cách thêm dung dịch hidroxilamin clohydric cho đến khi dung dịch vừa mất màu. Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu vào một trong những bình hoá hơi lạnh mẫu, và nếu cần thiết thì thêm nước cất vào để điều chỉnh thể tích chất lỏng tương ứng với vạch mức chuẩn của bình và tiến hành đo phổ.
Còn đối với mẫu dầu thô hay condensate do KMnO4 không thể xâm nhập vào toàn bộ mẫu ( nói chung không tan tốt) nên không thể sử dụng tác chất này để chuyển Hg trong dầu mỏ thành ion Hg. Ở đây ta dùng BrCl để chuyển Hg ( tất cả các dạng) thành ion thủy ngân ( có thể dùng KCr2O7) , sau đó phản ứng lượng dư BrCl bằng hidroxilamin clohydric, chiết ion thủy ngân này ra khỏi pha hữu cơ bằng nước. Sau đó cho SnCl2 để chuyển ion Hg thành thủy ngân nguyên tố và đi qua một trap tạo hỗn hống với Hg để làm giàu mẫu, giải hấp và đưa vào AAS để phân tích.
còn đối với gasoline và các sản phẩm của dầu mỏ: thì lấy V1( gasoline), V2 ( propan-1-ol), V3(HNO3) tỉ lệ V1:V2:V3 là 20:15:1.Thêm BrCl lắc kĩ rồi chiết ion Hg ra bằng nước. Sau đó dùng hidroxilamin clohydric khử lượng dư BrCl, sau đó thêm SnCl2 để chuyển ion Hg thành thủy ngân nguyên tố rồi theo dòng khí mang vào AAS.
Mong thầy cô, anh chị và các bạn chỉ bảo thêm
chúng ta có thể thảo luận thêm. Vấn đề về xử lý mẫu dầu thô và condensate gas natural. Nếu nói theo bạn thì ta có thể không cần chiết ion Hg ra khỏi nền mẫu ( sau khi mẫu tác dụng với BrCl) lý do vì luôn tồn tại một hằng số phân bố. Ta cứ để nguyên như vậy và thêm SnCl2 vào sau đó sục khí đi qua liên tục( đây là ý kiến của mình). Còn nếu như bạn thì cần chiết bao nhiêu lần để lượng Ion Hg lấy ra là tối đa. Và khi ta chiết như vậy thì các có thể một số ion khác cũng bị chiết theo, và ảnh hưởng của chúng tới quá trình sau này như thế nào hay không ảnh hưởng. một vài suy nghĩ
Hi các bạn! mình đang làm đề tài xử lý Aren trong nước sinh hoạt,(<0.01mg/L) do đó mình phải đo mẫu khảo sát Arsen khá nhiều, các bạn có biết nơi nào phân tích mẫu Arsen không nhỉ, chỉ mình với, phân tích với hàm lượng nhỏ như vậy dùng AAS hay thiết bị gì để phù hợp với túi tiền SV nhỉ??? bạn nào biết cho mình hỏi giá bao nhiêu luôn nhé!
cám ơn mọi người trước nhé!
Thân chào
cho mình hỏi tại sao mình đo AAS nguyên tố Arsen bằng phương pháp ngọn lửa sao độ hấp thu không ổn định, trong khi đo bằng lò graphit thi ok?
As thường đuợc đo tại các bước sóng 193.7 nm hay 197.3 nm. Cả hai bước sóng này đều nằm trong vùng tử ngoại xa nên bị hấp thu mạnh bởi rất nhiều chất có thể hiện diện trong môi trường nguyên tử hóa. Trong ngọn lửa acetylene-không khí có rất nhiều chất có thể hấp thu tại hai bước sóng này. Các thiết bị FAAS thông thường có sử dụng hiệu chỉnh nền bằng đèn Deuterium (trên hầu hết các thiết bị FAAS trừ Hitachi) thường làm cho nhiễu nền tệ hơn do cường độ phát xạ của đèn D2 trong vùng các bước sóng này rất yếu. Trong GFAAS, do các hợp chất tạo nền về căn bản đã đuợc loại bỏ trong các giai đoạn drying và ashing nên mẫu sẽ khá sạch trong giai đoạn nguyên tử hóa trong khí quyển Ar, nền như vậy sẽ ít hơn. Tuy vậy đối với những mẫu phức tạp, chứa nhiều muối khoáng hòa tan, khó loại bỏ trước khi nguyên tử hóa thì nền cũng rất cao, như vậy tín hiệu phân tích cũng kém ổn định. Vài dòng trao đổi. Thân ái
Nếu comlex… muốn phân tích Á ở những nơi làm dịch vụ thì không chịu nổi đâu. Có một vài nơi chấp nhận phân tích As với giá ưu đãi nhưng cũng khoảng 40-50K/mẫu. Bạn phân tích nhiều mẫu chắc không chịu nổi và bạn cũng không đuợc trực tiếp thao tác trên máy. Bạn có thể dùng phương pháp so màu trên hệ thuốc thử DDTC-Ag/pyridine, tuy có nhiêu khê một chút nhưng bạn có thể tự tay thực hành, học đuợc nhiều thứ hơn. Thân ái
Nếu là mẫu condensate hay các loại mẫu dầu khác thì cũng nên chiết Hg ra khỏi nền hydrocarbon này. Chiết vài lần thì có thể chuyển định lượng Hg qua pha nước. Nếu không chiết, hơi hydrocarbon sẽ bay hơi và bám trên đuờng ống!!!,Chà chà, không biết bao nhiêu hệ lụy từ cái này. Thân ái