Mình đang làm đề tài “chế tạo xúc tác trong điều chế H2 từ dd methanol sử dụng trong fuel cell”. Xúc tác mình đang tổng hợp là TiO2 biến tính Cu. Trong phương pháp điều chế, sau khi tổng hợp bột TiO2 người ta biến tính Cu bằng pp “incipient-wetness” (với hóa chất là CuCl2.2H2O). Mình không hiểu phương pháp này thực chất là gì. Các bạn ai biết xin cho mình ý kiến nha. Ai có tài liệu về đề tài này thì cũng cho mình xin nha. À mà mình tổng hợp bột TiO2 từ TiCl4 (hòa vào ethanol/nước),các bạn biết cơ chế hình thành gel như thế nào không? Thanks
hi em! pp em nói là thấm ướt hay nhúng ướt thôi, hok có gì đặc biệt. Đề tài em là seminar hay thực nghiệm, nếu là thực nghiệm thì thiết kế hệ thống sản xuất H2 từ methanol hơi mệt à, ở lab anh chuyên về cái này Sol-gel TiO2 nhiều lắm, em tìm google hoặc sciencedirect, acs rồi down về đọc, hok down được thì em yêu cầu trên forum nhé CHúc e vui
Anh Nguyên ơi cho em hỏi, khi cho TiCl4 vào dung dịch ethanol/nước (tỷ lệ thể tích 4/1) thì cơ chế phản ứng hình thành gel như thế nào. Có phải TiCl4 thủy phân trong nước còn cồn chỉ có tác dụng làm dung môi hay TiCl4 tác dụng luôn cả cồn.Dùng dư lượng Ethanol/nước có được không?. Sau phản ứng cho NH3 vào có tác dụng như thế nào?. Em chuẩn bị thí nghiệm nhưng vẫn chưa rõ vấn đề này. Giúp em với À, em đang làm luận văn tốt nghiệp về cái này. Anh có tài liệu nào nói về những thành tựu hiện nay khi ứng dụng xúc tác quang trong sản xuất H2 từ methanol ko? em tìm hoài mà không có.
TiCl4 rất khó thao tác đó. Em phải trữ nó trong tủ lạnh; khi cho TiCl4 vô solvant phải để becher solvant trong đá; nói chung TiCl4 tác dụng được cả với ethanol. Dùng TiO2 cho việc sản xuất H2 thì cũng hơi lạ đó ANh sẽ tìm thêm thông tin cho em Chúc vui
hi em Anh ngó một chút về vụ cơ chế, anh tìm thấy cái nì, tỉ lệ ethanol H2O cao hơn nhiều, e có thể tham khảo cơ chế hén Anh Paste cho em luôn nghen
Nanosized TiO2 powder with anatase structure was synthesized by a sol-gel method using TiCl4 ethanol solution as a precursor. The grain size of TiO2 powder was homogenous and was about 10 nm after the precursor was calcined at 500 degrees C for 1 hour. Anatase TiO2 powder formed after the precursor was calcined at a temperature ranging from 300 degrees C to 550 degrees C. The gelatinizing mechanism of TiCl4 in ethanol solution can be described as followings. When mixed with ethanol, TiCl4 reacted with ethanol to form TiClx(OCH2CH3)(4-x) species and HCl gas. During gelatinizing process, TiClx(OCH2CH3)(4) - x species absorbed water from atmosphere to form Ti(OH)(4) precursor, which was polymerized to be an inorganic polymer. The formation of inorganic polymer of Ti(OH)(4) was intensified with gelatinizing time. In contrast, the organic component was removed from the precursor. The formation of anatase TiO2 can also be promoted by increasing gelatinizing time. The influence of alcohol on the reacting progress and dispersivity was also studied. The size and activity of alcohol molecule were found to have influence on the polymerization and mineralization degree of the precursor and the dispersivity of TiO2 powders. CHúc e vui
Cám ơn anh Nguyên nha. Bây giờ thì em hiểu được nhiều hơn về cơ chế phản ứng này. Em có đọc trên diễn đàn có bàn nhiều về việc biến tính xúc tác TiO2 nhưng em không thật sự hiểu rõ lắm. Em có đọc một bài báo biến tính bằng cách sau:
“Cu was loaded by an incipient-wetness method, in which an aqueous solution containing CuCl2 · 2H2O was added to the oxide powder in an amount that was just su>cient to wet completely the powder. The resulted powder was then dried and calcined in synthetic air (N2=O2 mol ratio = 79 : 21) to make the catalyst”. Em cũng định thực hiện như vậy trong thí nghiệm của mình nhưng không hiểu rõ nếu tẩm CuCl2 vào, sau đó sấy khô và nung thì sau khi nung ta thu được xúc tác với Cu ở dạng CuO hay Cu. Nhiệt độ nung là 400 độ liệu CuCl2 có bị phân hủy không? Bởi vì nếu Clo không bay hơi trong quá trình nung thì nó sẽ nằm lại trong xt và sẽ làm giảm hoạt tính xt khi thực hiện phản ứng. Còn một vấn đề nữa em muốn trao đổi là trên diễn đàn có thảo luận về việc khi biến tính xt TiO2 bằng kim loại, kim loại khi cho vào sẽ có tác dụng giữ electron quang sinh tốt hơn TiO2 nên sẽ giảm sự tái kết hợp e và h+. Liệu điều này có đúng không anh? Nếu đúng thì vì sao nó lại giữ e tốt hơn TiO2? em không hiểu cơ chế giữ e là như thế nào?
Việc làm chậm khả năng tái kết hợp e-holes được thảo luận nhiều lắm em ạ, em nên tổng hợp lại các thảo luận trên diễn đàn và xem thêm một số các bài báo Chuyện tẩm CuCl2, trong bài báo e đọc, người ta có chạy XRD để khảo sát pha của sản phẩm không? trong bài báo đó chắc hẳn có những thông tin em cần chứ Có gì gửi bài báo để anh xem nhé
em gởi anh bài báo để anh tham khảo giúp em nha. Em có đọc nhưng không thấy nó nói cụ thể Cu nằm dưới dạng nào trong xúc tác làm em rất khó khăn trong việc tính toán lượng hóa chất sử dụng trong thực nghiệm. À em có thấy anh up lên bài báo "photocatalysis on TiO2 surface: principles, mechanisms and selected results " nhưng em vào dow thì đường link bị hỏng, anh up lại giúp em nha. Cảm ơn anh.
:welcome (:welcome ( Đang viết “Tổng quan về xúc tác cho quá trình tổng hợp Hydro từ methanol” nhưng kiếm tài liệu về cái này khó quá. Ai có tài liệu gì về cái này cho tớ xin nha
nó nói rõ mà em Cu nằm ở dạng Cu mà. Vì cata được xử lý với H2 nên H2 đã pư với Cl và loại Cl đi hết rồi. Chạy XPS chỉ thấy có Cu thôi CHúc em vui
Câu hỏi về phần tổng quan của em, em nên tìm với từ khóa là “Methanol steam reforming” Chúc e thành công
Em cảm ơn anh vì những góp ý anh Nguyên dành cho em. Em đã bắt đầu thí nghiệm. TiCl4 phản ứng rất mãnh liệt và rất khó thao tác đúng như anh nói. Chính vì thế mà em đã gặp rất nhiều khó khăn trong quá trình lấy mẫu nhưng cũng không dám ướp đá lạnh TiCl4 vì sợ nước ngưng tụ sẽ gây ra phản ứng thủy phân trong bình chứa TiCl4. Hiện giờ em cũng chưa nghĩ ra cách để thực hiện tốt thí nghiệm này, cứ nghĩ đến việc vừa mở nắp ra là TiCl4 bốc khói dữ dội làm em rất nản vì mỗi lần thí nghiệm về là thấy người hơi mệt. Anh có cách gì chỉ em với?
e xem chút kinh nghiệm này nhé
I used TiCl4 as precursor for the preparation of titania thin films by sol gel method in my MSc Research work… I m not an expert but i used some tips to handle TiCl4 which you can try.
while pouring TiCl4 in any solvent (alcohol) keep ur solvent in an ice bath so the vapors of TiCl4 can condence and react properly.I did not use any special mechanisim while handling it. Just perform the reaction in fuming hud and use any glass delivery tube for transfering it. Dont forget to use mask and gloves cz its vapours are very irritating to skin and dangerous to lungs.
And always store TiCl4 in refrigerator so that its vapours can condense.
As for as dilution is concerned, i dont know much about it because i used concentrated but i think it cannt be diluted with water because of its vigorous reaction with water.
If you are reacting it with any alcohol, perform the reaction in any inert solvent which may be benzene.
hope these tips can help you in handling it.
TiCl4 is pretty dangerous stuff. It reacts violently with water to form Ti(OH)x, TiO2 and HCl. It also reacts with the common alcohols. It reacts with body parts. I believe I read it could be diluted with hydrocarbons. I have not tried this myself.
When I handled it, an anyhydrous environment was a must. Sealed glassware system with dry nitrogen or argon continuous purge. Vacuum system to keep the pressure int he system from possible building up. Make sure your gages are working before starting. Make sure this is in a very good fume hood. If something breaks, a huge cloud of HCl and particles is going to be generated.
I am not sure of the mechaism, but many plastics deteriorate quickly in its presence.
I believe i have discussed making particles from this in one of the previous forum postings here somewhere.
Let me suggest once more that TICl4 is not necessarily the best material to be using. Other Ti compounds (TBT, TIPT) work equally well and are quite safe and easy to use.
Anh cũng đồng ý với ý kiến thứ 2, ko nên dùng TiCl4, nên xài tetraisopropyltitanate (TIPT) thì hơn Thân
@ nuongnuong: Nếu em còn phải dùng tiếp TiCl4 thì phải làm ở nơi thoáng,nhớ trùm mũ vải qua đầu và mang mặt nạ heo để thở. Phản ứng cho bụi hít phải cảm thấy khan và dễ ho. Tôi đã bị cái vụ này rồi nên sợ lắm.
Mấy anh ơi cho em hỏi, khi biến tính TiO2 bằng kim loại Cu thì diện tích bề mặt (BET) của xúc tác sau khi biến tính tăng hay giảm? Theo em thì diện tích bề mặt sẽ giảm và em đã kiểm chứng điều này bằng thực nghiệm nhưng không giải thích được nguyên nhân tại sao? có ai biết giải thích dùm nha. Em đang cần lời giải thích để đưa vào báo cáo luận văn.
hi em! e biến tính bằng pp gì? Thông thường, với 1 cấu trúc xốp, em phủ lên một kim loại khác dĩ nhiên diện tích bề mặt sẽ giảm thôi, điều này rất bình thường Em nói là em nghĩ sẽ giảm, thế e đã nghĩ như thế nào? Thân