Mình mới kiếm được phương pháp chuẩn bị mẫu và điều kiện chạy LC, LCMSMS, GCMS của Agilent Technology để phân tích melamine nè,
phương pháp chuẩn bị mẫu đúng cho sữa, bơ, chocolate… luôn đấy!!
mọi người tham khảo nhé!
:liemkem (
yên tâm ăn kem rùi
Trong phân tích Melamine có rất nhiều phương pháp: GC/MS, LC/MS nhưng LC-MS/MS được đánh giá là tốt nhất. Nhưng mình vẫn chưa hiểu rõ tại sao phải sử dụng đầu dò khối phổ hai lớp trong trường hợp này? Dùng MS thôi cũng phát hiện ra mà.
Hi!
bạn nói rất đúng, mới đây, công ty Ha Noi milk lắp đặt hệ HPLC 1200 cũng đã đủ đáp ứng yêu cầu của bộ y tế việt nam và thể giới rồi (dưới 1ppm). với MSMS thì giới hạn phát hiện cao hơn khoảng vài ppt thôi, nhưng đổi lại thì độ tuyến tính không bằng HPLC được ( chỉ khoảng 0.998 thôi) trong khi HPLC ( 0.9999)
nhưng phải có phương pháp cho MSMS chứ, vì lỡ ai có MSMS lại không phân tích được melamine thì chẳng ra sao cả? đúng không nhỉ???
:vanxin(
bà con góp ý thêm nhé,
trình độ có hạn, chỉ biết được đến thế thôi!
:danhmay (
Vậy theo như Complexchemistry thì MSMS cũng ko tác dụng gì nhiều cả, có hay ko có cũng ko sao. Vì khi phân tích Melamine, hàm lượng cho phép có trong mẫu cũng ko cần phát hiện đến mức ppt. Trong khi LC-MS/MS là phương pháp do FDA công bố vậy lí do gì không sử dụng các phương pháp khác? Hơn nữa, theo mình biết thì LC/MS-MS là phương pháp tốt nhất để phân tích độc tố trong thực phẩm. Mình đọc thấy vậy nhưng ko rõ là tại sao lại tốt nhất. Giúp mình hiểu thêm nha.
MS/MS (tức là (MS)2 tốt hơn (MS)1 nhiều vì nó chọn lọc hơn (MS)1. Trong những mẫu có matrix phức tạp, mặc dù đã dùng HPLC để tách nhưng vẫn có nguy cơ có nhiều chất cho peak overlap với peak của melamine. Việc sử dụng MS/MS cho phép phân mảnh sâu hơn: tức là MS đầu tiên phân mảnh mũi mẹ (parent ion) còn MS thứ 2 phân mảnh mũi con (daughter ions) sinh ra từ lần MS đầu tiên, như vậy sẽ ít có cơ hội phát hiện nhầm melamine hơn.
Thực tế người ta có (MS)n với n có thể đạt tới 9 nhưng n = 2 là đủ đáp ứng cho các nhu cầu thực tế rồi.
Thân ái
Cảm ơn bạn rất nhiều.
Cho mình hỏi thêm là căn cứ vào đâu mà khẳng định rằng matrix phức tạp hay không phức tạp. Hồi nào giờ mình cứ nghe nói nền mẫu phức tạp nhưng như thế nào gọi là phức tạp? Nếu nói có sự ảnh hưởng bởi các chất có tính chất tương tự với chất cần phân tích vậy với 1 mẫu lạ làm sao mình biết được điều này?
Bạn làm ơn gửi lại 2 file trên không. Bạn có thể up lên 1 host nào đó như MF chẳng hạn cho dễ down. Nếu không bạn có thể sent qua mail cho mình xin được không: tuyenlab@gmail.com . Thank
Tôi xin gửi mọi người tham khảo ứng dụng phân tích melamine trên hệ thống Agilent HPLC, GCMS, LCMSMS. Hy vọng, các tài liệu này sẽ hữu ích cho mọi người.
Nếu ai cần thêm thông tin về ứng dụng trong lĩnh vực thực phẩm, môi trường, dược phẩm, dầu khí, … thì liên hệ với tôi nhé
KHi làm LC với Detector UV hay FD… cấu tử phân tích sẽ cho mũi - peak trên sắc đồ. thông tin chỉ căn cứ so sánh bởi thời gian lưu tR. Vậy mũi trong mẫu thực có tR trùng melamin - có chắc chắn bạn khẳng định đó là melamin không ? - Ngay cả khi LC MS (một lần) có thêm thông số số khối m/z - mảnh ion phân tử [ M + H ]+ bạn cũng chưa thể khẳng định đó là melamin được đâu.
Khi có MS/MS bạn phân mảnh tiếp để có các mảnh con (daughter) từ mảnh me (parent), về nguyên tắc mỗi ion tính 1.5 điểm, khi có thêm 2 mảnh con cùng mảnh mẹ ban đầu bạn sẽ hoàn toàn yên tâm đó chất bạn cần tìm (melamin) - không thể nhầm lẫn với chất khác đc.
Khi có MSMS là khỏe hơn nhiều với LC thường.