Minh đang chuẩn bị làm đề tài về biến tính nhựa epoxy, nhưng mà còn thiếu thông tin nhiều quá. Mọi người có thể giúp mình:
hi bạn! đề tài này mình đã làm khóa luận tốt nghiệp ở bộ môn hữu cơ rồi đấy, (đề tài này cô Thy bộ môn hóa lý cũng đã làm với tác nhân khác) bạn cần tham khảo thì lên thư viện khoa mượn khóa luận xem nhé!:ungho (:ungho (:ungho (:ungho (
hic, mình học ở ĐN mà… sao mượn đây :24h_062:, mọi người có thể giúp minh cho một số thông tin tổng quát cũng được.
Hi,
Về tài liệu htam khảo, tôi thấy có khoảng 5-6 luận văn tốt nghiệp của các anh chị khóa trước ĐH ĐN vào làm ở ĐH BK tp HCM. Bạn liên hệ với cô Loan để biết thêm.
Bạn cần cho biết rõ biến tính nhựa epoxy để làm màng phủ hay để làm keo hay để làm composite?
Ngoài dùng dầu lanh, dầu trẩu có thể dùng các acid béo khác. Dùng dầu lanh và dầu trẩu dễ bị gel. Nếu dùng làm chất kết dính cho màng phủ, bạn cần tìm hiểu kỹ về nhựa polyester ( tính tỷ lệ phối trộ khi biến tính, độ chức, dự đoán điểm gel qua chỉ số acid,…)
Tôi chờ thêm thông tin của bạn để trao đổi thêm,
Thân,
Xin lỗi mình không hồi âm sớm được vì mấy hôm ni lên lab để dọn dẹp,tối về mệt quá, ngủ lun :24h_074: Uhm, mình đang làm đề tài biến tính epoxy bằng dầu thực vật để làm màng sơn, sau khi biến tính mình sẽ khảo sát một số chỉ tiêu: độ bám, độ bóng, độ co dãn… Vì mục đích biến tính của mình là khắc phục nhược điểm của epoxy trong sơn là giòn. Nhưng hiện tại vẫn đang kẹt ở chỗ không bít tỷ lệ phối trộn thế nào là hợp lý giữa epoxy và dầu thực vật (dầu lanh, dầu trẩu). Đơn pha chế vẫn đang còn lúng túng lắm. P/s: Cảm ơn Teppi đã cho biết một số thông tin! Mà sao bít cô Loan hay vậy :matkinh (
Hi,
Đề tài đang làm của bạn đã được nghiên cứu ứng dung từ năm 1979 tại VN. Khời nguồn từ các cộng sự của TS Trần Vĩnh Diệu và rồi đến các công sự của TS.Nguyễn Hữu Niếu và lan ra khắp nơi sau đó.
Để hiểu được cụ thể, tôi đề xuất bạn liên hệ thư viện nơi bạn học để tìm lại tất cả các tạp chí Hóa học của VN để tìm lại các bài báo cũ.
Phương pháp biến tính vẫn không đổi qua các nghiên cứu và đề tài thực hiện. Chúng chỉ có khác là thay đổi nguyên liệu và thông số cũng như một số phương pháp đo lường.
Nhựa epoxy từ nhựa epoxy của Nga EP45 qua epoxy của Mỹ EPON 828, DER671, EPON831, EPON X75,…
Dầu –> xà phòng hóa –> dùng HCl tách acid béo –> Lọc tách acid béo–> Cô đuổi nước –> Acid béo
Nấu acid béo với nhựa epoxy
Chọn điểm dừng phản ứng theo chuẩn độ kiểm tra chỉ số acid
Phối trộn dung môi tạo hệ sơn trong
Tính lượng chất làm khô tối ưu
Phân tích cơ lý tính màng sơn trong trên nền : kim loại ( sắt, nhôm), gỗ.
Bạn nên liện hệ với cô Đoàn Thị Thu Loan để có thêm chi tiết về thực nghiệm và outline của quá trình nghiên cứu.
vài dòng để bạn hình dung.
Thân,
Cảm ơn teppi nhiều, dạo ni mới quay lại được… Tụi mình đang có chút vấn đề với chỉ số acid và trong quá trình ester hóa. Teppi có thể hướng dẫn mình xác định chỉ số acid. Ở đây mình dung KOH được chuẩn độ bằng HCl 0,1N. Song khi tính ra thì chỉ số acid của dầu lanh, chỉ số acid của acid béo lại chênh lệch nhau nhiều. Ví dụ, khi tính chỉ số acid của dầu lanh: VKOH= 0.5 (tính trung bình) NKOH= 0.095 Mình lấy 10g dầu lanh làm mẫu chuẩn độ, pha với toluen và axeton, dùng phenolphtalein làm dấu hiệu nhận biết. Dùng công thức: Ia = VKOH . NKOH. 56 /mdầu (g) Kết quả cho ra là: Ia = 0.266 (g) = 266 (mg) Như vậy chỉ số acid của dầu lanh là 266, nhưng thực tế thì chỉ số acid của dầu lanh chỉ từ 1 - 3.5. Vậy là sai chỗ nào, Teppi có thể giúp được không! Mình nghĩ có thể công thức tính của mình sai! Vậy công thức như thế nào mới đúng! Cảm ơn,
Hi,
Công thức trên chỉ đúng khi bạn chuẩn bị tốt dung dịch dầu lanh. Tôi thấy bạn cần nói rõ bạn đã làm gì với dung dịch dầu lanh trước khi bạn thực hiện chuẩn độ. Điểm dừng của bạn trong chuẩn độ khi đó như thế nào?
Trong qua trình chuẩn độ thao tác tay phải của bạn như thế nào?
Thân,
Teppi
cảm ơn teppi đã cho phản hồi, Với dầu lanh thì mình mau tại chợ Kim Biên, mua về trong can nên không có xử lý gì hết, mình đang có nghi ngờ là dầu mình mua về có chât lượng kém, chỉ số acid khá thấp theo mình chuẩn độ được. Còn khi tính chỉ số acid thì mình chia ra:
Hi,
Theo cách bạn giải thích, tôi không rõ là bạn đang dùng trực tiếp dầu để biến tính nhựa epoxy hay dùng acid béo tách ra từ dầu (qua hai phản ứng xà phòng hóa và thủy phân) để biến tính nhựa epoxy. Tốt hơn hết, bạn cần trình bày lại cho rõ các bước thực hiện của bạn?
Tôi cũng không rõ bạn tách acid béo dư ra khỏi dầu hay thủy phân tách chuyển toàn bộ (glyceride + acid beo tư do) trong dầu thành acid béo!
Ngoài ra, bạn thực hiện phản ứng ester hóa giữa ai với ai? Việc bạn xác định chỉ số acid ở bước này nhằm mục đích gì? ( xác định lượng acid còn dư trong quá trình phản ứng hay xác định lượng acid tạo ra trong qua trình phản ứng)
Thân,
chà, chắc là mình phải trình bày cụ thể: 1, Tách acid béo từ dầu thực vật: Dầu lanh mình mua về, sau đó tiến hành tách acid béo để lấy acid béo dùng để biến tính với nhựa epoxy. Dầu lanh được tiến hành xà phòng hóa bằng kiềm, NaOH dùng là NaOH công nghiệp, trong quá trình xà phòng hóa thì cho rượu etylic vào. Xà phòng được gọi là đạt khi tan liền trong nước lạnh, khi đó vớt xà phòng ra để nguội ở nhiệt độ phòng. Sau đó cho NaCl bão hòa, ở đây mình dùng muối sống hòa tan bão hòa trong nước, lọc bỏ cặn để lấy nước trong rồi cho nước muối vào đó để đông tụ xà phòng, khi đó tiến hành tách xà phòng. Tiếp theo cho acid sunfuaric để tiến hành acid hóa, thu acid béo. 2, Ester hóa giữa acid béo thu được và nhựa epoxy: lấy nhựa và acid béo thu được theo tỷ lệ, sau đó cho tất cả vào bình cầu ba cổ, cho thêm xylene để tách nước trong phản ứng, thúc đẩy phản ứng ester theo chiều thuận. Phản ứng ester này chia làm 2 giai đoạn. Giai đoạn 1 tạo ra các mono ester, giai đoạn này tiến hành ở 140- 150 độ C. Sau khi phản ứng đc duy trì ở 150 độ C trong 1 giờ, tiến hành lấy mẫu để xác định chỉ số acid để đem so sánh với phản ứng ở giai đoạn 2. Giai đoạn 2 là giai đoạn trùng ngưng các mono ester thành các polyeter, giai đoạn này mình tiến hành khảo sát ở 200 độ C và 240 độ C.Khi phản ứng đạt được ở 200 độ C, mình tiến hành lấy mẫu, cứ 15 phút 1 lần để kiểm tra chỉ số acid. Mục đích của việc lấy mẫu ở đây là kiểm tra chỉ số acid, trong quá trình ester hóa thì chỉ số acid sẽ giảm dần do các acid béo sẽ tham gia phản ứng với nhựa, chúng ta sẽ dừng phản ứng nếu chỉ số acid của mẫu thu được nhỏ hơn mẫu, khi đó thì lượng acid béo còn lại trong hỗn hợp phản ứng sẽ còn rất ít! Khi đó cho dừng phản ứng và thu sản phẩm. Đây là quá trình mình làm. Teppi coi thử nha. Cảm ơn nhiều,
Nồng độ NaOH của bạn khi đó như thế nào? Nếu làm trong phòng thí nghiệm với một lượng nhỏ dầu lanh thì nồng độ NaOH có thể cao từ 2M-3M nhưng cần khuấy mạnh. Bạn cần lưu ý là cho dung dịch NaOH vào dầu lanh sẽ khác với việc cho dầu lanh vào dung dịch NaOH. Điều này liên quan đến hiện tượng động kết và độ bền vỏ xà phòng.Quá trình có tỏa nhiệt. Do vậy, mình thường cho từ từ NaOH vào dầu lanh. Như thế bạn không cần phải dùng đến rượu ethylic. Kết quả xà phòng hóa kết thúc khi thử giấy quỳ không còn đỏ nữa.
Oh, acid sunfuric có tính oxy hóa dù ở nồng độ thấp. nếu còn dư acid này có thể gây các phản ứng oxy hóa không mong đợi dẫn đến hậu quả sẫm màu sản phẩm epoxy ester sau này.
Như đã nói trên, bạn nên dùng acid HCl. Sau đó, gia nhiệt lên 100<sup>0</sup>C để đuổi HCl và nước dư.
Trong giai đoạn này, nếu trước đó bạn không đuổi nước dư trong acid béo, có thể dẫn đến hiện tượng nổ do áp suất hơi quá nhiệt ( cho thể tích nấu 300ml trở lên) và phản ứng của epoxy với nước với sự có mặt của acid sunfuric dư.
Ngoài ra, bạn không thể hy vọng đạt chỉ số acid dưới 2.0 nếu trong quá trình phản ứng không dùng khí nitơ tạo môi trường khí trơ và dùng xylen tạo hệ đẳng phí để tách nước.
Lưu ý, nếu để lâu trong giai đoạn hai này, hệ phản ứng dễ dẫn đến gel cho dù chỉ số acid còn trên 2.0 .
Thân,
Ai có tài liệu về dầu trẩu không, có thể send cho mình được không! Cảm ơn mọi người và Teppi nhiều! :24h_049:
Thực sự, bạn cần phải làm rõ những câu hỏi tôi nêu ra sau đây. Tất cả liên quan đến thực trạng và thao tác thực hành :
Bạn làm trong điều kiện nào - xưởng hay phòng thí nghiệm? Lượng một lần nấu xà phòng là bao nhiêu ?
Tốc độ cho dầu vào như thế nào? Đổ ào vào hay cho từ từ?
Thiết bị nấu có khuấy trộn không? Nếu có thì dùng loại cánh khuấy gì? Tốc độ khuấy là bao nhiêu?
Bạn thử pH bằng giấy quỳ hay bằng pH kế? Lúc kiểm pH bạn thử trong phần nước hay trong phần xà phòng?
Điểm dừng quá trình này phụ thuộc rất nhiều vào cách bạn xử lý đầu vào, khuấy trộn và cách bạn kiểm pH.
Tôi không khuyến cáo bạn dùng acid sunfuric.
Vì bạn chưa đi hết hướng này nên chưa thấy những vấn đề tiềm ẩn mà những người đi trước đã vướng phải. Tuy nhiên, vì vấn đề an toàn nên tôi nói trước để bạn nắm rõ. Bạn sẽ làm gì nếu bạn dùng lượng acid béo có acid sunfuric dư không loại hết được từ quá trình tách acid béo khỏi xà phòng để nấu với nhựa epoxy ở nhiệt độ trên 200<sup>o</sup>C. Thử hình dung xem.Nếu tách được thì liệu giá thành tách acid + giá acid sunfuric có rẻ hơn không nếu chỉ dùng HCl và không có chuyện xử lý tách acid phức tạp như trên?
Bạn nếu muốn thì làm lượng nhỏ và nấu xong, đem tách nước epoxy ester này rồi cho thêm chất làm khô, đem sơn thử lên nền thép.Đảm bảo với bạn là bạn khóc ngay vì sự lâu khô, hiện tượng rỉ sét mặt miếng thép. Không hy vọng cho thêm nhiều chất làm khô hoặc bổ sung chất làm khô gốc chì vào … nó làm màng sơn nhăn như da khỉ!
Bạn xem lại tài liệu hướng dẩn thí nghiệm phân tích vi sinh, thực phẩm, có nói đầy đủ mà.
Hôm trước bạn chưa nói rõ cách bạn thao tác trong khi đo. Tôi có quan sát điều này trước kia. Thấy rằng bạn quên kiểm tra và chuẫn độ acetone, toluene trước khi dùng nó để pha loãng chất chất cần chuẩn độ acid. Hai dung môi này có chỉ số acid khá cao.
Thân,
Hiện tại mình đang làm nghiên cứu tại phòng thí nghiệm của trường. Mình dùng dầu trẩu để nấu, với 1 lượng là 200ml hoặc 400ml dầu. Mình thường cho dầu và xút vào chung bình đựng, nói chung là đổ ào vào thôi, thường là đồ xút vào dầu. Khi thử pH thì mình thử lớp phía trên, vì mình dùng cánh khuấy chân vịt 2 lưỡi ở đầu! Tốc độ khuấy thì k xác định được, vì mình khuấy nhầm giúp cho sự khuấy trộn được đồng đều, và vì thiết bị điều khiển cánh khuấy không hiển thị số vòng nên không xac định được. Mình chỉ dùng giày quỳ pH thôi. Nên mình cần giúp ở chỗ xác định điểm dừng đúng lúc!
Mình cũng nghĩ như vậy, việc tách acid có vẻ j đó mang tính tương quan, và không chắc chút nào. Cứ đổ nước ấm vào bình chiết cùng với acid béo đã đươc acid hóa, sau đó xả phần nước lọc và cứ tiếp tục như vậy tầm 3 lần. Khi thử bằng giấy quỳ thì thấy nước thải ra k đổi màu, mình nghĩ vậy là được. Nhưng có thể là acid vẫn còn trong đó. Chỗ này mình đồng ý với Teppi. Nhưng cho mình hỏi, nếu dùng HCl thì hàm lượng HCl như thế nào là hợp lý, dùng bao nhiêu , vì hiện tại mình dùng acid sunfuaric 30.
Mình cũng nghĩ đến vấn đề này, nhưng mà trong acetone thì chủ yếu là acid acetic với hàm lượng thấp lắm, tầm 0,05% nên mình nghĩ cũng k ảnh hưởng là mấy. Còn trong toluen thì mình không rõ. Mình sẽ chú ý đến việc chuẩn độ acetone. À, mọi người có ai có tài liệu về dầu trẩu không, mình đang viết báo cáo mà không có tài liệu về nó. Ai có giúp mình với! Thank you, :24h_037:
<meta http-equiv=“Content-Type” content=“text/html; charset=utf-8”><meta name=“ProgId” content=“Word.Document”><meta name=“Generator” content=“Microsoft Word 11”><meta name=“Originator” content=“Microsoft Word 11”><link rel=“File-List” href=“file:///C:%5CDOCUME%7E1%5CNGUYEN%7E1%5CLOCALS%7E1%5CTemp%5Cmsohtml1%5C01%5Cclip_filelist.xml”><!–[if gte mso 9]><xml> <w:WordDocument> <w:View>Normal</w:View> <w:Zoom>0</w:Zoom> <w:PunctuationKerning/> <w:ValidateAgainstSchemas/> <w:SaveIfXMLInvalid>false</w:SaveIfXMLInvalid> <w:IgnoreMixedContent>false</w:IgnoreMixedContent> <w:AlwaysShowPlaceholderText>false</w:AlwaysShowPlaceholderText> <w:Compatibility> <w:BreakWrappedTables/> <w:SnapToGridInCell/> <w:WrapTextWithPunct/> <w:UseAsianBreakRules/> <w:DontGrowAutofit/> </w:Compatibility> <w:BrowserLevel>MicrosoftInternetExplorer4</w:BrowserLevel> </w:WordDocument> </xml><![endif]–><!–[if gte mso 9]><xml> <w:LatentStyles DefLockedState=“false” LatentStyleCount=“156”> </w:LatentStyles> </xml><![endif]–><style> <!-- /* Style Definitions / p.MsoNormal, li.MsoNormal, div.MsoNormal {mso-style-parent:“”; margin:0in; margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:widow-orphan; font-size:12.0pt; font-family:“Times New Roman”; mso-fareast-font-family:“Times New Roman”;} @page Section1 {size:8.5in 11.0in; margin:1.0in 1.25in 1.0in 1.25in; mso-header-margin:.5in; mso-footer-margin:.5in; mso-paper-source:0;} div.Section1 {page:Section1;} –> </style><!–[if gte mso 10]> <style> / Style Definitions */ table.MsoNormalTable {mso-style-name:“Table Normal”; mso-tstyle-rowband-size:0; mso-tstyle-colband-size:0; mso-style-noshow:yes; mso-style-parent:“”; mso-padding-alt:0in 5.4pt 0in 5.4pt; mso-para-margin:0in; mso-para-margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:widow-orphan; font-size:10.0pt; font-family:“Times New Roman”; mso-ansi-language:#0400; mso-fareast-language:#0400; mso-bidi-language:#0400;} </style> <![endif]–>