Hiện mình có làm 1 đề tài, xác định Sb bằng HG-AAS có khảo sát ảnh hưởng của NaBH4.
Sau khi khảo sát mình thấy rằng nồng độ %NaBH4 càng tăng thì độ hấp thu đo được càng tăng và khi NaBH4 tăng trên 0.6 thì độ hấp thụ lại ko còn ổn định nữa? Mình chưa hiểu tại sao A lại không ổn định khi nồng độ NaBH4 lớn, hay NaBH4 dư có ảnh hưởng gì không??
Ngoài ra nếu mình khảo sát ở nồng độ Sb 10ppb thì A đạt max tại nồng độ NaBH4 = 0.6%. Khi khảo sát tại nồng độ Sb 3ppb, A max vẫn tại nồng độ NaBH4 là 0.6%. Điều mình chưa hiểu ở đây là nồng độ Sb 3ppb<10ppb thì lượng NaBH4 sử dụng để tạo thành hydrua phải ít hơn chứ???
Các bạn có thể giúp mình được không? Thanks các bạn nhiều
Chào bạn,
NaBH4 dùng để tạo thành hợp chất hydride, trong trường hợp này là SbH3 (stibine). Để phản ứng diễn ra đủ nhanh hoàn toàn, phải dùng dư NaBH4. Tuy vậy độ hấp thu của Sb không phải cứ luôn tỷ lệ thuận với nồng độ NaBH4. Khi quá dư NaBH4, lượng H2 sinh ra sẽ cháy và tạo ngọn lửa tại ống hấp thu. Quá trình cháy này thường không ổn định nên bạn quan sát thấy tín hiệu nhiễu khá cao (nhiễu này có thể xếp vào loại flicker noise). Vì vậy vẫn cần phải khảo sát cụ thể lượng NaBH4 bao nhiêu để phản ứng diễn ra tốt nhất và trường hợp này là 0.6% NaBH4.
Hy vọng giải đáp đuợc thắc mắc của bạn.
Thân ái
Khi mình phá mẫu ướt (mẫu sữa) với acid HNO3 (~20ml) và H2SO4(~5ml) thì khi đo bằng HG-AAS thì hầu như không đo được hoặc độ hấp thụ rất bé (dù thêm chuẩn Sb(III) đến 5ppb). Vậy ảnh hưởng của HNO3 với H2SO4 như thế nào? Một lần nữa thanks các bạn nhiều!
